採用標準
GB/T214-2007《煤中全硫測定方法》
GB/T483-2007《煤炭分析實驗方法一般規定》
GB/T387《深色石油產品硫含量測定法管式爐法》
適用範圍：
DYDL-5000H漢顯全自動定硫儀，主要用於測定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環保檢測等部門實驗室的優選必備儀器。
分析原理
定硫儀煤樣在 1150 ℃高溫條件下在淨化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解出來，被空氣流帶到 電解池內與水化合生成 H2SO3 ，由於其破壞了電解池內原有的碘 - 碘離子
對的動態平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復原來的動態平衡，也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復到原來的動態平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關係的，它可由微處理器測量並計算出來，故而我們可以得出煤中的全硫含量。
煤樣在 1150℃高溫條件下於淨化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應如下；
煤（有機物）+O 2 → CO 2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ ……
4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑
2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ （Μ指金屬元素）
2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
生成的SO 2 和少量SO 3 被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應式為；
陽極；2I - –2e→I 2
陰極；2H + + 2e → H 2
碘氧化 H 2 SO 3 反應式為：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H +
電解產生碘所耗用的電量，由控制器採集並計算出相應的含硫毫克數。煤樣所含硫的毫克數除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。
儀器特點
本儀器較同類測硫儀相比，具有如下特點：
1. 人機界面友好，鍵盤操作簡單易學好用。
2. 爐溫採取PID模式控制爐流，控溫精度高，可有效保護矽碳管，延長使用壽命。
3. 設定爐溫，修正等可直接通過鍵盤輸入改變。
4. 智慧型控制電解開關的開與關，不會因開關機的順序而產生過電解現象。
5. 做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電壓、進程時間及含硫量，試驗過程一目了然。
6. 自動判斷滴定終點，縮短實驗時間，提高工作效率。
7. 若輸入了水分值，則計算、列印乾劑硫和水分值。
8. 本儀器可以掉電記憶最新的100個歷史記錄，並可隨時列印歷史記錄。
技術參數
1. 硫的測量範圍：0-25%
2. 硫的解析度：0.01%
3. 實驗時間：3-8min，智慧型判斷滴定終點返回。
4. 控溫精度：±5℃，測溫精度：0.5級，加熱體為矽碳管，高溫區長度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據需要可調節溫度)。
5. 升溫速度：20--30℃/min，約30min鍾可達1200℃。
6. 電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。
7. 儀器的穩定性：開機1分種之內進入穩定狀態。
8. 電源電壓：AC220V±10% 50Hz 功率：≤4KW。
故障及排除
1.流量計指示應在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點應檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連線。
1) 流量計：其進、出氣口由於和乾燥管相連，可能被乾燥管內的矽膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩，或調不到規定流量；其內部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩或無法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥也造成流量不可調或不穩。
2) 玻璃管：其下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內容物不致吸入連線管道內，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，矽膠一旦全部變色，要及時更換。
3) 氣泵：其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動，產生空氣動力。其發生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現為流量計浮子一直往下掉，流量不穩，與 1 、 2 表現一樣。
4) 橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不穩。
以上故障的表現都一樣，每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池）反映到做樣結果上，都是使測定結果不穩定，忽高忽低。
2.電解池
關於電解液的配製：
稱取 5 克碘化鉀， 5 克溴化鉀，溶於 250 毫升蒸餾水中，然後加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重複使用，用的時間長短根據重複使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時，可以使用，但 PH 值小於 1 時，應重新配製電解液。
電解池故障及解決方法：
1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。
2) 電解池內四個極片，兩個小的一組，為指示電極 兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況並進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個極片表面的潔淨，其封膠處不得開裂。若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續電解，不能停止。電解液發紅，螢幕飛快計數（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但螢幕始終不計數，即相當於電解開關關閉狀態。其表面粘污則表現為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結果嚴重偏低且不穩定。
3) 處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑膠管，清洗其內壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導通。
4) 電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，鬆動所造成 的故障現象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內相應點。
3 攪拌器：
其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢，則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見原因，可更換之或對其充磁。攪拌速度越快，越有利於 SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉，則即發生過電解現象。
4 燃燒爐：
1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到矽碳管後回退2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低於實際爐溫遲遲升不到設定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設定℃後，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在矽碳管上，則當升到高溫時，會有漏電流由矽碳管竄入機內，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現負溫度區分開），嚴重的擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（遠高於 1050 ℃）的現象是：向爐膛內看，已不是正常的紅光，而是已經發白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與矽碳管粘連現象，如果送入煤樣，退出時會發現煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。
2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定，異徑管處於高溫下，又隱蔽於爐體內，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可鬆開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。
3) 矽碳管調試時以 10 Ω為最佳值。其阻值過大或過小，都將造成最大加熱電流變小，其自然老化後，阻值將會變大。表現為升溫時間變長或升不到設定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。
儀器維護
儀器維護電解池發生過電解現象以後，應打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現光亮的銀白色，沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發生的外殼龜裂現象。
玻璃熔板極其管道有黑色沉結物時應及時進行清洗。清洗方法如下： 取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾 斜，用滴管往熔板的支管中注入配製的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻後緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流淨後，在反覆進行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結構。然後再用自來水沖洗電解池，並用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸乾玻璃熔板及其支管，然後再加入電解液使用即可。
連線氣路的橡膠管要經常檢查，其接頭處最容易老化漏氣。
盛煤樣的小瓷舟應該在乾淨的容器內保管，新瓷舟首次使用前應經過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷舟。
定期用標樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。
儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，並置於乾燥環境中使用。若長期不用，應蓋好，並定期取出通上電源，以烘烤儀器內的潮氣。電解池若長期不用，應將連線用的膠管取下，防止其老化粘連。
