狀態
自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮叫水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而銨離子相對基本無毒。國家標準Ⅲ類地面水,非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。
測試方法
氨氣敏電極法1原理
在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩衝區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,並由可視測量系統控制加藥體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換,量程越大,說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。
納氏試劑比色法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm範圍內測其吸光度,計算其含量.本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.2.2分光光度計
2.3pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水3.1無氨水可選用下列方法之一進行製備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.21mol/L鹽酸溶液.
3.31mol/L氫氧化納溶液.
3.4輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.
3.50.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6防沫劑,如石蠟碎片.
3.7吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8納氏試劑:可選擇下列方法之一製備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連線氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2標準曲線的繪製:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.
4.3水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標準曲線的繪製.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標準曲線步驟測量吸光度.
4.4空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程式空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標準曲線上查得氨氮量(mg)後,按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標準曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
6.1納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.6.2濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
對比
廢水中氨氮的構成主要有兩大類,一種是氨水形成的氨氮,一種是無機氨形成的氨氮,主要是硫酸銨,氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的,
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用,
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。
影響
水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽,如果長期飲用,水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺,這是一種強致癌物質,對人體健康極為不利。對生態環境的影響
氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨,其毒性比銨鹽大幾十倍,並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關係,一般情況,pH值及水溫愈高,毒性愈強,對魚的危害類似於亞硝酸鹽。
氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低,生長減慢,組織損傷,降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐,嚴重者甚至死亡。