學科標準
容量法基本標準溶液的配製與標定套用學科:化學(一級學科);分析化學(二級學科)
目錄
1、 中和法鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配製
0.05M NaOH溶液的配製
0.05M NaOH溶液的標定
2、 氧化還原法
KMnO4-Na2C2O4法
0.0500MNa2C2O4標準溶液的配製
0.0500MKMnO4溶液的配製及標定
K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法
0.0500MK2Cr2O7標準溶液的配製
0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配製
0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的標定
碘量法
0.05M Na2S2O3溶液的配製
0.05M Na2S2O3溶液的配製
0.05M Na2S2O3溶液的標定
3、 絡合滴定法
0.0500MZn標準溶液的配製
0.05M EDTA溶液的配製
0.05M EDTA溶液的標定
詳細內容
1. 中和法1.1 標準溶液的配製及標定
1.1.1 0.0500M鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的配製
基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀於110～120℃乾燥2小時，乾燥器中冷卻至室溫後，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取10.2114g，燒杯中以冷沸的去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤；
1.1.2 0.05M NaOH溶液的配製
感量0.1g粗天平上稱取NaOH 2.0g，在燒杯中以約150ml煮沸並冷卻的去離子水溶解，待冷卻至室溫後轉移至1000ml容量瓶中以此去離子水稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
1.1.3 標定
以20ml吸液管分別吸取0.0500M鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液2～3份於250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml並略加搖振。以待標定的0.1MNaOH溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此NaOH溶液至此滴定管中並調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示劑2～3滴，滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消褪為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
1.2 滴定0.05M HCl溶液
1.2.1 0.05MHCl溶液的配製
以吸液管吸取濃HCl 5ml，加入約150ml去離子水中稀釋，轉移至1000ml容量瓶中並以去離子水稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定
以20ml吸液管分別吸取所配0.05M HCl溶液2～3份於250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml，加0.1%酚酞溶液指示劑（根據實際情況可選用甲基橙、0.25%靛藍二磺酸鈉與等體積的0.1%甲基橙混合指示劑）2～3滴，以已標定的0.0500M NaOH滴定，滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
2. 氧化還原法
2.1 KMnO4-Na2C2O4法
2.1.1 0.0500MNa2C2O4標準溶液的配製
基準試劑Na2C2O4於110～120℃乾燥2小時，乾燥器中冷卻至室溫後，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.3500g，燒杯中以去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配製及標定
感量0.1mg光電天平上稱取KMnO4 1.65g，在燒杯中以適量去離子水溶解、煮沸並低溫保持30min，待冷卻後置於冷暗處保存數日，以玻璃砂芯漏斗過濾並以冷沸去離子水稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
以20ml吸液管分別吸取所配0.0500MNa2C2O4標準溶液2～3份於250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml並略加搖振。以待標定的0.05M KMnO4溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此KMnO4溶液至滴定管中並調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，待錐形瓶中溶液顯微黃色時加0.2% N-苯基鄰氨基苯甲酸或二苯胺磺酸鈉指示劑溶液2～3滴，繼續滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現粉紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
2.2 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法
2.2.1 0.0500MK2Cr2O7標準溶液的配製
基準試劑K2Cr2O7於110～120℃乾燥2～3小時，乾燥器中冷卻至室溫後，感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取2.4515g，燒杯中以去離子水溶解、轉移至1000ml容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
2.2.2 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配製
感量0.1g粗天平上稱取（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 20.0g，在燒杯中以300ml體積濃度為112+1000的H2SO4溶液溶解，加去離子水500ml，轉移至1000ml容量瓶中稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤。
2.2.3 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的標定
以20ml吸液管分別吸取所配0.05M（NH4）2Fe（SO4）2溶液2～3份於250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml並略加搖振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗滌25ml滴定管2～3次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中並調整液面至滴定管的“0”位置。滴定，至溶液呈淡綠色時加0.2% N-苯基鄰氨基苯甲酸或二苯胺磺酸鈉指示劑溶液2～3滴，繼續滴定至局部出現較明顯的紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現酒紅色且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
2.3 碘量法
2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配製
感量0.1g粗天平上稱取NaS2O3 26g及NaCO3 0.2g，在燒杯中以適量去離子水溶解、低溫煮沸並保持10min，待冷卻後以常溫已煮沸去離子水稀釋至刻度，搖勻並貼上標籤，置於冷暗處保存數日，過濾後標定。
2.3.2 0.0500M Cu標準溶液的配製
取高純銅（99.99%以上，小塊狀或粉狀），以2+100Hac溶液、去離子水、無水乙醇（99.5%）、甲醇依次洗滌，並在乾燥器中乾燥24小時以上。取已處理過的純銅於感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.1775g，燒杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2（H2O2分次滴加）低溫溶解，高溫趕盡H2O2（或加1+2 HCl 10ml、1+2HNO3 5ml低溫溶解，溶解完畢後加1+2 H2SO4溶液5ml，加熱至冒煙以趕盡氧化氮，重複2～3次。），冷卻，以去離子水溶解、洗滌至1000ml容量瓶中並稀釋至刻度線。
2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的標定
以20ml吸液管分別吸取所配0.0500M Cu標準溶液2～3份於250ml碘量瓶中，分別加去離子水約80ml並略加搖振，加1+3 H2SO4溶液10ml、固體KI 2～3g，微微震盪促使KI溶解後置於冷暗處靜置15min。
以所配Na2S2O3溶液滴定，滴定至碘量瓶中溶液由深棕色變淺黃色時，加0.5%澱粉指示液1～2ml，繼續滴定至藍色消失且半分鐘內不再重現為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
注意滴定時不要過於劇烈震盪。
3. 絡合滴定法（純Zn法）
3.1 0.0500MZn標準溶液的配製
基準試劑Zn（粒或絲）以1+3 HCl溶液、去離子水、丙酮依次洗滌，乾燥器中乾燥24小時。感量0.1mg光電天平上稱量瓶中稱取3.2690g，燒杯中以10ml濃HCl、25ml去離子水溶解後，轉移至1000ml容量瓶中並以去離子水稀釋至1000ml容量瓶刻度，搖勻並貼上標籤。
3.2 0.05M EDTA溶液的配製
感量0.1g粗天平上稱取EDTA 20g，在燒杯中以適量去離子水溶解並稀釋至1000ml容量瓶刻度，搖勻並貼上標籤。
3.3 0.05M EDTA溶液的標定
以20ml吸液管分別吸取所配0.05M EDTA溶液2～3份於250ml錐形瓶中，分別加去離子水約80ml並略加搖振，以10% NH3.H2O調至pH值～8，加pH10的NH3.NH4Cl緩衝溶液20ml、1+100 鉻黑T（EBT）/NaCl固體指示劑少許（或加pH5.5的HAc.NaAc緩衝溶液20ml、1+100 二甲酚橙（XO）/NaCl固體指示劑少許），以所配0.0500M Zn標準溶液滴定，待錐形瓶中溶液由天藍色漸出現酒紅色時放慢滴定速度至約十秒鐘一滴，並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁，滴定至錐形瓶中溶液剛呈現酒紅色（HAc.NaAc/ XO法者顏色由黃變紅）且半分鐘內不消失為終點，記錄此數據並計算、取平均值。
