奧薩特氣體分析儀

奧薩特氣體分析儀

奧薩特氣體分析儀是利用不同化學試劑分別吸收天然氣的不同組分並測量吸收前後的體積差值來計算天然氣中各組分含量的分析方法。使用的吸收液有氫氧化鉀溶液(吸收CO2)、硫酸汞溶液(吸收烯烴)、鹼性的焦性沒食子酸(吸收氧氣)、氨性氯化亞銅溶液 (吸收CO)。而天然氣中的氫氣和烷烴則分別採用燃燒法測定。此法目前已不常使用。

介紹

奧薩特氣體分析儀又稱工業氣體分析儀。根據選擇性化學吸收法按容積測定煙氣成分的儀器。它包括一個量管、三個吸收瓶和一個平衡瓶。測定時從煙道中抽取100mL乾煙氣試樣,依次進入三個吸收瓶,先分析CO和SO(三原子氣體),再分析O,最後分析CO。所用吸收劑分別為苛性鉀溶液、沒食子酸的鹼溶液和氯化亞銅的氨溶液。由乾煙氣中CO和SO、O及CO的含量,進而可以計算出N2(假定代表所有未參加燃燒反應的惰性氣體組分)。由奧薩特分析儀所測得的各組分的百分數,可以求得燃燒過程的空氣過剩係數。

分析步驟

(1) 首先檢查分析儀器的密封情況。關閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒有變化說明不漏氣。

(2) 將樣氣送入量氣管然後全部排出,置換三次,確保儀器內沒有空氣。準確量取樣氣100ml為V。讀數時保持封閉液瓶內液面與量氣管內液面水平。

(3) 第一個吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因為氫氧化鉀溶液可以吸收CO及少量HS等酸性氣體,而其他組分對之不干擾,故排在第一。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然後將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次後重新讀數,如果兩次度數一致說明氣體完全吸收,吸收至讀數不變記為V。

(4) 第二個吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收最少12次,然後將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次後重新讀數,吸收至讀數不變記為V。

(5) 第三個吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒食子酸鹼性溶液能吸收O,同時也能吸收酸性氣體如CO所以應該把CO等酸性氣體排除後再吸收O。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收最少8次,然後將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次後重新讀數,吸收至讀數不變記為V。

(6) 第四,五,六個吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在最後。吸收過程中,氯化亞銅氨溶液中NH會逸出,所以CO被吸收完畢後,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH,因為煤氣中CO含量高,應使用兩個CO吸收瓶。將樣氣送入第一個CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二個CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然後將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次後重新讀數,吸收至讀數不變為V。

(7) 將樣氣送入第六個吸收瓶,取剩餘樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時針旋轉180°,將氧氣送入量氣管,混合後量氣管讀數為100ml,將中心三通旋塞按順時針旋轉45º,把量氣管內氣體分四次使用高頻火花器點火進行爆炸,第一次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩餘氣體全部爆炸。冷卻後將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數V。

(8) 將剩餘氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然後將樣氣送入量氣管讀數,再往返吸收兩次後重新讀數,吸收至讀數不變記為V。

(9) 通過上述的吸收及燃燒法測定後,剩餘的氣體體積為N。

注意事項

(1)保持室內通風。

(2)分析室溫度要保持15℃以上否則焦性沒食子酸鉀吸收率低,造成誤差。

(3)發現吸收劑效率下降,應及時更換,正常情況下根據吸收頻率更換吸收劑。

(4)各吸收瓶應注入液體石蠟,以隔絕空氣。

(5)各吸收瓶液體不能衝出規定刻度而到梳形管,以免影響準確度。

(6)前後讀數時間間隔應保持一致。

(7)爆炸瓶的鉑金絲有油污時不爆炸應清洗或通電燃燒。

(8)爆炸實驗時不要對著有人的地方以免發生危險。

(9)爆炸時用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸時將旋塞沖開。

(10)爆炸時爆炸瓶和高頻火花器接口處應保持有水。

套用優缺點

奧氏氣體分析儀的優點:結構簡單、價格便宜、維修容易。

奧氏氣體分析儀在實際套用中存在的不足主要有:

1)該方法是手動分析儀,操作較煩瑣,精度低、速度慢,不能實現線上分析,適應不了生產發展的需要;

2)梳形管容積對分析結果有影響,尤其是對爆炸法的影響比較大;

3)奧氏儀進行動火分析測定時間長,場所存在一定局限性,而且還必須注意化學反應的完全程度,否則讀數不準誤導生產;

4)焦性食子酸的鹼性液在15~20℃時吸氧效能最好,吸收效果隨溫度下降而減弱,0℃時幾乎完全喪失吸收能力,故吸收液液溫不得低於15℃。

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