藥物說明
功勞去火片
拼音名：Gonglao Quhuo Pian英文名：書頁號：X10-20
標準編號：WS3-145(Z-51)-95(Z)
批准文號：（91）衛藥準字Z-95號
【處方】 功勞木 黃柏 黃芩 梔子
【性狀】 本品為糖衣片，除去糖衣後，顯棕黃色至棕褐色；味苦。
【鑑別】 (1)取本品，置顯微鏡下觀察：纖維鮮黃色，直徑16～38μm，常成束，多碎斷，周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；石細胞鮮黃色，大多呈不規則分枝狀，枝端銳，長約至240μm，有的呈類圓形、紡錘形或短梭形，直徑35～128μm，壁厚，層紋明顯。 (2)取本品2片，除去糖衣，研細，加乙醇10ml，置水浴中加熱至沸騰，放冷,濾過,取濾液10～15滴，加稀鹽酸1ml與少量漂白粉，即顯櫻紅色。 (3)取本品2片，除去糖衣，研細，加甲醇5ml，振搖30分鐘，濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃芩甙對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗，吸取上述兩種溶液各3～5μl,分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠G薄層板上，以醋酸乙酯－丙酮－醋酸－水(10:4:5:3)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。 (4)取[鑑別](2)項下的濾液作為供試品溶液。另取梔子甙對照品，加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1990年版一部附錄57頁)試驗, 吸取上述兩種溶液各5～10μl，分別點於同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的矽膠Ｇ薄層板上，以氯仿-甲醇(7:2)為展開劑,展開，取出，晾乾，噴以硫酸乙醇溶液(5→10)，在105℃烘5～10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】 應符合片劑項下有關的各項規定(中國藥典1990年版一部附錄11頁)。
【含量測定】 取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研碎，稱取約1.5g,精密稱定, 置索氏提取器中，加鹽酸－甲醇(1:100)適量，加熱回流提取至提取液無色,將提取液移至50ml量瓶中，用鹽酸－甲醇(1:100)稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法(中國藥典1990年版一部附錄58頁)試驗，精密量取5ml，置已處理好的氧化鋁柱(內徑約9mm，中性氧化鋁5g，濕法裝柱，用乙醇30ml預洗)上，用乙醇25ml分次洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中,加硫酸液(0.05mol/L)至刻度,搖勻, 用5-3型垂熔玻璃漏斗反覆過濾至濾液澄清(約3～6次)，取濾液，照分光光度法(中國藥典1990年版一部附錄51頁)，在345nm的波長處測定吸收度，按C20H18CINO4的吸收係數(E1％ 1cm)為728計算，即得。 本品按乾燥品計算，每片含總生物鹼以鹽酸小檗鹼(C20H18CINO4)計，不得少於3.0 mg。
【功能與主治】清熱解毒。用於實熱火毒型急性咽喉炎、急性膽囊炎、急性腸炎。
【用法與用量】 口服，一次5片，一日3次。
【注意】 本品僅適用於實熱火毒、三焦熱盛之證,虛寒者慎用,虛寒重症者禁用。
【規格】 片心重0.30g
【貯藏】 密封，置陰涼乾燥處。
【使用期限】 2年。
藥物分析
方法名稱：
功勞去火片－鹽酸小檗鹼的測定－高效液相色譜法
套用範圍：
本方法採用高效液相色譜法測定功勞去火片中鹽酸小檗鹼的含量。
本方法適用於中成藥功勞去火片。
方法原理：
本品經加熱提取後，放冷，補重，搖勻，濾過，續濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長265nm處檢測鹽酸小檗鹼的吸收值，計算出其含量。
試劑：
1. 鹽酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液
2 .乙腈
3 .冰醋酸
4 .三乙胺
儀器設備：
1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，理論塔板數按鹽酸小檗鹼峰計算應不低於4000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相：乙腈 水 冰醋酸 三乙胺＝34 64 1 1
2.2檢測波長：265nm
2.3柱溫：30℃
試樣製備：
1. 稱取供試品
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.1g，精密稱定，為供試品。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取鹽酸小檗鹼對照品適量，加鹽酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液製成每1mL含10mg的溶液。
3. 供試品溶液的製備
取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液50mL，密塞，稱定重量，置70℃水浴中加熱45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。
操作步驟：
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長265nm處測定鹽酸小檗鹼（C20H18ClNO4）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005版，一部，p410。
