分離提純的方法一直沿著兩個不同的方向在完善。其一是研究如何獲得高純度物質的方向。例如,如何獲得純度高達99.9999%以上的高純矽。其二是如何將經濟的分離提純方法,套用於大規模的工業生產。例如,鈦白粉(二氧化鈦)是一種很普通的白色顏料,用於搪瓷、化妝品工業生產等。由於鐵礦與鈦礦共生的緣故,所製得的鈦白粉往往混有鐵質,用作顏料或化妝品填料會泛黃。除去鐵質的方法在實驗室並不太難,但在工業生產上工藝複雜,技術問題頗多,致使基本不含鐵的一級品鈦白粉與含有少量鐵質的二級品鈦白粉價格相去甚遠。因此,如何使用簡便的方法除去鈦白粉中的鐵,一直是顏料廠科技人員的攻關項目。現在有的地方出現了二級品鈦白粉漲庫現象(庫存過多,銷售困難),而一級品卻只能依賴進口。如果能使二級品提高為一級品,不僅能滿足市場需求,還能減少進口,甚至組織外銷出口。
分離提純的方法不拘泥於物理變化還是化學變化。在可能的條件下使樣品中的雜質或使樣品中各種成分分離開來的變化都可以使用。常用的分離提純的方法有以下幾種:
1.分級結晶法。這種方法常用加熱蒸發溶液,控制溶液的密度,使其中一部分溶質結晶析出。經反覆的操作可以達到分離提純的目的。
2.分步沉澱法。這種方法常選用適宜的試劑或調節pH,使溶液中的某一部分沉澱析出。經反覆的操作,也可達到分離提純的目的。
3.選擇性氧化還原法。用適宜的氧化劑或還原劑,使混合物中的某些成分氧化或還原,並進一步達到分離提純的目的。
4.吸收、吸附法。用適宜的試劑吸收混合物中的某些成分,例如用燒鹼吸收混合氣體中的二氧化碳。或者用適宜的物質吸附混合物中有的某些成分,如用活性炭吸附某些氣體,從而達到分離提純的目的。
5.液液溶劑萃取法。選用適宜的溶劑,把混合物中的某些成分溶解吸收,從而達到分離提純的目的。
6.蒸餾法。控制混合溶液蒸氣的冷凝溫度,使不同沸點的成分分步冷凝析出,從而達到分離提純的目的。
在思考如何使物質分離提純時,應考慮各組分的化學和物理性質,然後才能選擇適宜的方法。顯然,方法的選用是建立在熟悉各種物質的物性、化性的基礎之上的。
常見物質分離提純的10種方法
1.結晶和重結晶:利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大,如NaCl,KNO3。
2.蒸餾冷卻法:在沸點上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。
3.過濾法:溶與不溶。
4.升華法:SiO2(I2)。
5.萃取法:如用CCl4來萃取I2水中的I2。
6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。
7.增加法:把雜質轉化成所需要的物質:CO2(CO):通過熱的CuO;CO2(SO2):通過NaHCO3溶液。
8.吸收法:用做除去混合氣體中的氣體雜質,氣體雜質必須被藥品吸收:N2(O2):將混合氣體通過銅網吸收O2。
9.轉化法:兩種物質難以直接分離,加藥品變得容易分離,然後再還原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,過濾,除去Fe(OH)3,再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。
10.紙上層析(不作要求)
高中化學分離提純
一混合物的分離提純是高中化學常考知識點,現歸納如下:
( 一)、常見物質分離提純的方法
1、固—固混合分離型:灼燒、熱分解、升華、結晶(或重結晶)。
2、固—液混合分離型:過濾、鹽析、蒸發。
3、液—液混合分離型:萃取、分液、蒸餾、滲析。
4、氣—氣混合分離型:洗氣。
(二)、物質分離提純的原則在進行物質的分離提純時,選擇試劑和實驗措施應遵循以下三個原則:
1、不能引入新雜質。
2、提純後的物質成分不變。
3、實驗過程和操作方法簡單易行。
4、節約試劑。對多組分的混合物的分離提純,一般要考慮物理方法和化學方法綜合運用。
(三)、物理方法對混合物進行分離和提純
運用物理方法分離和提純物質常用的方法為: 分離提純方法
適用範圍 主要儀器名稱
過濾 不溶性固體與液體的分離 燒杯、漏斗、濾紙、玻璃棒
蒸發、濃縮、結晶、重結晶 已溶固體與液體的分離 蒸發皿、玻璃棒、酒精燈、燒杯
蒸餾、分餾 沸點不同的互溶液體混和物的分離 蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管錐形瓶、溫度計
升華 固體與固體雜質的分離 燒杯、酒精燈、石棉網 分液、萃取 不互溶的液體分離 分液漏斗、燒杯
滲析 膠粒與溶液中溶質的分離 半透膜、燒杯
二、化學方法分離和提純物質用化學方法分離和提純物質時要注意:
①不引入新的雜質;
②不能損耗或減少被提純物質的質量;
③實驗操作要簡便,不能繁雜。用化學方法除去溶液中的雜質時,要使被分離的物質或離子儘可能除淨,需要加入過量的分離試劑,在多步分離過程中, 後加的試劑應能夠把前面所加的無關物質或離子除去。
對於無機物溶液常用下列方法分離和提純:
1、 生成沉澱法。例如NaCl 溶液里混有少量的MgCl2 雜質,可加入過量的NaOH 溶液,使Mg2+離子轉化為Mg(OH)2 沉澱(但引入新的雜質OH–),過濾除去Mg(OH)
2 ,然後加入適量鹽酸,調節pH為中性。
3、生成氣體法。例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3,為了不引入新的雜質並增加SO42–,可加入適量的稀H2SO4,將CO32–轉化為CO2氣體而除去。
4、氧化還原法。例如在FeCl3溶液里有少量FeCl2雜質,可通入適量的Cl2將FeCl2 氧化為FeCl3。若在FeCl2 溶液里含有少量FeCl3 ,可加入適量的鐵粉而將其除去。
5、正鹽和酸式鹽相互轉化法。例如在Na2CO3固體中含有少量NaHCO3雜質,可將固體加熱,使NaHCO3分解生成Na2CO3,而除去雜質。若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3雜質,可向溶液里通入足量CO2,使Na2CO3轉化為NaHCO3。
6、利用物質的兩性除去雜質。
如在Fe2O3里混有少量的Al2O3 雜質,可利用Al2O3是兩性氧化物,能與強鹼溶液反應,往試樣里加入足量的NaOH溶液,使其中Al2O3轉化為可溶性NaAlO2 ,然後過濾,洗滌難溶物,即為純淨的Fe2O3。
常見無機物除雜的方法:[“( )”內為雜質]
混合物 除雜試劑或方法
C粉(MnO2) 加入足量濃鹽酸,加熱,過濾
MnO2(C粉) / 灼燒 CuO粉(C粉) / 灼燒
FeCl2(FeCl3) 加入足量Fe粉,過濾,蒸發,結晶
FeCl3(FeCl2) 通入足量Cl2,蒸發,結晶
NH4Cl [(NH4)2SO4] 加入適量BaCl2溶液,過濾
NaCl(NH4Cl) / 加熱 NaCl(Na2CO3) 加入足量鹽酸,蒸發,結晶
NaCl(NaHCO3) 加入足量鹽酸,蒸發,結晶
Na2CO3(NaHCO3) / 加熱 NaHCO3(Na2CO3) 通入足量CO2,低溫蒸發,結晶
NaHCO3(NaOH) 通入足量CO2,結晶
NaOH(Na2CO3) 加入適量石灰水,過濾
三、有機物的分離和提純有機物的提純要依據被提純物質的性質,採用物理方法和化學方法除去雜質。一般情況是加入某種試劑,與雜質反應,生成易溶於水的物質,再用分液的方法除去雜質。
如除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇,應在混合物中加入飽和碳酸鈉溶液,雜質乙醇易溶於水,乙酸與碳酸鈉反應,生成了易溶於水的乙酸鈉(同時降低乙酸乙酯的溶解度),充分攪拌後,用分液漏斗分液,可得純淨的乙酸乙酯。
對於沸點相近且均溶於水的有機物分離,可先將其中一種轉化成難揮發物質,再蒸餾,最後再用化學方法得到原物質。
常見有機物的除雜:[“( )”內為雜質]。 混合物 除雜試劑及方法
乙醚(乙醇) 水 ,分液 苯(苯酚) 足量的NaOH溶液,分液
苯酚(苯) 蒸餾 乙酸乙酯(乙酸、乙醇) 足量的飽和Na2CO3溶液,分液
溴苯(溴) 足量的NaOH稀溶液,洗滌,分液
乙醇(水) CaO(新制)蒸餾 乙醇(苯酚) 足量的NaOH溶液,蒸餾
乙酸(乙醇) / 蒸餾 汽油(柴油) / 蒸餾 戊烷(乙醇) 水,分液
硝基苯(HNO3) 水,分液
葡萄糖(澱粉) / 滲析 皂化反應後的產物 / 鹽析,過濾