乙醇量測定法:乙醇量測定法系用氣相色譜法[附錄Ⅵ E3.項下，照高效液相 -百科知識中文網

基本信息

本法系用氣相色譜法[附錄Ⅵ E3.項下，照高效液相色譜法3.(1)測定各種製劑中在20℃時乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有規定外，按下列方法測定。色譜條件與系統適用性試驗用直徑為0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為120～150℃；另精密量取無水乙醇4ml、5ml、6ml，分別精密加入正丙醇（作為內標物質）5ml，加水稀釋成100ml，混勻（必要時可進一步稀釋），照氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測定.

符合要求

(1)用正丙醇峰計算的理論板數應大於700； (2)乙醇和正丙醇兩峰的分離度應大於2； (3)上述3份溶液各注樣5次，所得15個校正因子的相對標準偏差不得大於2.0%。標準溶液的製備精密量取恆溫至20℃的無水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。供試溶液的製備精密量取恆溫至20℃的供試品適量（相當於乙醇約 5ml）和正丙醇5ml，加水稀釋成100ml，混勻，即得。上述兩溶液必要時可進一步稀釋。測定法取標準溶液和供試品溶液適量，分別連續注樣3次,並計算出校正因子和供試品的乙醇含量，取3次計算的平均值作為結果。附註 (1) 在不含內標物質的供試品溶液的色譜圖中，與內標物質峰相應的位置處不得出現雜質峰。 (2)標準溶液和供試品溶液各連續3次注樣所得各次校正因子和乙醇含量與其相應的平均值的相對偏差，均不得大於1.5%，否則應重新測定。(3) 選用其他載體時，系統適用性試驗必須符合本法規定。蒸餾法本法系用蒸餾後測定相對密度的方法測定各種製劑中在20℃時乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照製劑的性質不同，分為下列三法。第一法本法系供測定多數流浸膏、酊劑及甘油製劑中的乙醇含量。根據製劑中含乙醇量的不同，又可分為兩種情況。1.含乙醇量低於30%者取供試品，調節溫度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸餾瓶中，加水約25ml，加玻璃珠數粒或沸石等物質，連線冷凝管，直火加熱，緩緩蒸餾，速度以餾出液一滴接一滴為準。餾出液導入25ml量瓶中，俟餾出液約達23ml時，停止蒸餾。將餾出液溫度調節至20℃，加20℃的水至刻度，搖勻，在20℃時按相對密度測定（附錄Ⅶ A）項下的方法測定相對密度。在乙醇相對密度表內查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即為供試品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。2.含乙醇量高於30%者取供試品，調節溫度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸餾瓶中,加水約50ml，加玻璃珠數粒，如上法蒸餾。餾出液導入50ml量瓶中，俟餾出液約達48ml時，停止蒸餾。調節餾出液溫度至20℃，加20℃的水至刻度，搖勻，在20℃時照上法測定相對密度。將查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）與2相乘，即得。第二法本法系供測定含有揮發性物質如揮髮油、氯仿、乙醚、樟腦等的酊劑、醑劑等製劑中的乙醇量。根據製劑中含乙醇量的不同，也可分為兩種情況。1.含乙醇量低於30%者取供試品，調節溫度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，並加入氯化鈉使之飽和，再加石油醚，振搖1～3次，每次約25ml，使妨礙測定的揮發性物質溶入石油醚層中，俟兩液分離，分取下層水液，置150～200ml蒸餾瓶中，石油醚層用氯化鈉的飽和溶液洗滌3次，每次用10ml，洗液併入蒸餾瓶中，照上述第一法（法1）蒸餾並測定。2.含乙醇量高於30%者取供試品，調節溫度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水約50ml，如上法加入氯化鈉使之飽和，並用石油醚提取1～3次，分取下層水液，照上述第一法（法2）蒸餾並測定。供試品中加石油醚振搖後，如發生乳化現象時，或經石油醚處理後，餾出液仍很渾濁時，可另取供試品，加水稀釋，照第一法蒸餾，再將得到的餾出液照本法處理、蒸餾並測定。供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。第三法本法系供測定含有游離氨或揮發性酸的製劑中的乙醇量。供試品中含有游離氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有揮發性酸，可酌加氫氧化鈉試液，使成微鹼性。再按第一法蒸餾、測定。如同時含有揮髮油，除按照上述方法處理外，並照第二法處理。供試品中如含有肥皂，可加過量硫酸，使肥皂分解，再依法測定。附註1.任何一法的餾出液如顯渾濁，可加滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過，使溶液澄清，再測定相對密度。2.蒸餾時，如發生泡沫，可在供試品中酌加硫酸或磷酸，使成強酸性，或加稍過量的氯化鈣溶液，或加少量石蠟後再蒸餾。