測定
揮發性脂肪酸是厭氧消化過程的重要中間產物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2生成也經過高分子有機物形成VFA的中間過程。由此看來，形成甲烷的過程離不開VFA的形成，但是VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化，較高的VFA（例如乙酸）濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應器運行中，出水VFA用作重要的控制指標。在VFA測定中，常進行VFA總量測定，其單位用mmol/L或換算為按乙酸計，以單位mg/L表示。
VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它們的異構體。在運轉良好的高速厭氧反應器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是當反應器運行狀態不好時，丙，丁酸濃度會上升。
滴定法分析
1.原理：將廢水以磷酸酸化後，從中蒸發出揮發性脂肪酸，再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。
廢水中的氨態氮可能對測定形成干擾，因此應當首先在鹼性條件下蒸發出氨態氮。
2. 藥品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH標準溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀釋至1L;
酚酞指示劑，1%的乙醇溶液。
3.測定步驟
蒸餾瓶中放入50ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol.放入幾滴酚酞指示劑。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈鹼性，並使NaOH略過量。
蒸餾至蒸餾瓶中剩餘液體為50~60ml為止。
用蒸餾水將蒸餾瓶中的剩餘液體稀釋至原來體積，用10ml 10%的磷酸酸化，
在接收瓶中放入10ml蒸餾水並使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連線，導入管應浸入接收瓶的液面以下。
蒸餾至瓶中液體為15~20ml為止。待蒸餾瓶冷卻以後，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至10~20ml液體為止。
加入10滴酚酞，用NaOH標準溶液滴定至淡粉色不消失為止。
4. 計算
揮發性脂肪酸含量計算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH標準溶液的體積，ml;
c ------------ 滴定消耗的NaOH標準溶液的準確濃度，mol/L;
Vs-------------被測廢水水樣的體積，ml.
