Schlenk技術

Schlenk line,中文一般叫做“希萊克技術”(雙排管操作技術)。它主是用來提供惰性環境以及真空條件的,主要是用玻璃儀器組成的,所以實驗玻璃器材比較嚴格。

簡介

比如裝置用的活塞使用聚四氟乙烯高真空式活塞,接頭用O環接口等等。該裝置的主幹是Schlenk line玻璃管,一般有兩根,一根用於提供真空條件,另一根提供惰性條件。在其下邊連線的是反應燒瓶等。Schlenk line玻璃管連線到pre-trap以及main-trap玻璃裝置。pre-trap以及main-trap放置在氮氣瓶內,用於冷凝揮發性溶劑的。

對於無水無氧條件下的回流、蒸餾和過濾等操作,套用Schlenk儀器比較方便。 所謂Schlenk儀器是為便於抽真空、充惰性氣體而設計的帶活塞支管的普通玻璃儀器或裝置,如圖中各個瓶子都屬於Schlenk儀器,瓶上的活塞支管用來抽真空或充放惰性氣體,保證反應體系能達到無水無氧狀態。

S chlenk操作是指真空和惰氣切換的技術,主要用於對空氣和潮氣敏感的反應,它是把有機的常規實驗統統在真空和惰氣的切換下實現保護的反應手段。實現Schlenk技術最常見的是雙排管方式,即為一條惰氣線,一條真空線,通過特殊的活塞還切換。

例圖 例圖

操作

無水無氧操作

在化學實驗中,經常會遇到一些對水汽和/或空氣(其中含氧氣和水汽)敏感的化合物或體系。在這種情況下,需要在無水無氧條件下進行實驗。根據具體要求,實驗室一般通過以下途徑來達到目的。

1.直接向反應體系中通入氣體保護:對於一般的化學體系,不是對空氣和水汽很敏感者,這是最常見最方便的保護方式。保護氣體可以是普通N2,或是稍貴的高純N2或Ar氣。讓保護氣體通過一裝有濃H2SO4的洗氣瓶或裝有合適乾燥劑的乾燥塔後使用效果會更好。

2.手套箱:對於需要稱量、研磨、轉移、過濾等較複雜操作的體系,在一充滿保護氣體的手套箱中操作是方便的,一般情況下是用一有機玻璃粘合的手套箱(見圖1),在其中放入乾燥劑即可進行無水操作,通入惰性氣體置換其中的空氣後則可進行無氧操作。但由於其結構不耐壓,不能通過抽氣進行置換其中的空氣導致置換不完全和惰氣的大量浪費。

嚴格無水無氧的手套箱是用金屬製成的。操作室帶有惰氣進出口管、一雙氣密性好的氯丁橡膠手套及玻璃窗的氣密性極好的空間。通過抽真空和充惰性氣體反覆三次,可保證操作箱中的空氣完全為惰性氣體所置換。

無水無氧條件下的實驗操作

1.反應。反應器可選用Schlenk儀器或接有活塞的普通耐壓儀器,攪拌宜選用電磁攪拌,以便更好地密封。儘量少用橡皮管,必須用的話以管壁厚者為佳。所有儀器使用前需認真乾燥好,並且用標準口的翻口膠塞塞住(如無標準口的這種膠塞也可用類似葡萄糖注射液的瓶塞代替),然後抽真空充N2。如此反覆三次,即可視系統為無水無氧狀態。將反應物加入反應瓶或調換儀器時,都應在連續通惰氣情況下進行。固體也可在抽真空前加入,但液體尤其是低沸點液體必須在抽真空,充N2氣後用注射器經膠塞隔膜加入,以防液體被抽入真空系統。反應過程中,反應瓶內必須有少量惰氣通入,氣體出口液封,防止外界空氣進入。

2.過濾。可用如圖3所示裝置,用惰性氣體壓濾或真空抽濾均可。

3.液體的轉移。一般套用雙針法的注射針技術。在裝有膠塞的瓶口,插入一根通N2氣的短注射針頭至液面以上,再經膠塞插入一支帶注射針頭的注射器吸取或注入液體。當注入液體使瓶內壓力增大時,氣體可從通惰氣裝置上的液封處排出。

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