NCO的定義
NCO值是指100g試樣所含的異氰酸酯(-NCO)基團的質量。
除非另有規定,本項試驗所用試劑均為化學純以上試劑,乙酸正丁酯要求水分 ≤ 0.1%,醇含量≤0.15%,所用蒸餾水均符合GB/T6682-1992實驗室三級水規定。
NCO含量的測定
1 二正丁胺-乙酸正丁酯法
1.1 溶液的配製
1.1.1 二正丁胺-乙酸正丁酯溶液 量取10mL二正丁胺加入50mL乙酸正丁酯中,混合均勻,置於密封容器,本溶液即配即用。
1.1.2 0.5mol/L HCl標準溶液 按GB/T601-2002規定配製及標定。
1.1.3 0.1%(m/V)溴甲酚綠指示劑 稱取0.1g溴甲酚綠,溶於100mL無水乙醇中。
1.2 結果計算
NCO值(%)=(V0—V1)× CHCl×4.2 /m
式中:
V0——空白試驗消耗HCl標準溶液的體積,mL;
V1——試樣消耗HCl標準溶液的體積,mL;
CHCl—— HCl標準溶液濃度,mol/L;
m——試樣質量,g。
2 甲苯-二正丁胺滴定法
2.1實驗原理
二正丁胺與NCO基團的反應比較迅速,約10分鐘內就可以完成,測定所用的溶劑一般為低極性溶劑如甲苯;測定的原理為NCO基團與過量的二正丁胺反應生成脲,過量的二正丁胺再以溴甲酚綠作為指示劑,用鹽酸滴定,從而計算出NCO基團所消耗的二正丁胺量,進而推算出被測試物中NCO基團的百分含量。
異氰酸酯與二正丁胺起定量反應生成脲:
過量的二正丁胺用鹽酸標準滴定溶液滴定,鹽酸與過量的二正丁胺反應:
2.2 NCO基團含量的計算公式:
式中:V1-空白試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數;
V2-滴定試驗用去的鹽酸標準溶液毫升數;
N-標準鹽酸溶液的摩爾濃度,mol/l;
M-每毫克當量異氰酸酯的克數,0.042;
G-試樣質量,g;
2.3 主要儀器和試劑
2.3.1 儀器:250ml三角錐瓶,帶PE塞或用鋁箔包裹的軟木塞;;1000 ml容量瓶;移液管50ml;酸式滴定管50ml;分析天平,最大稱量200g,分度值0.1mg;攪拌棒。
2.3.2 試劑:無水甲苯(用分子篩乾燥處理);異丙醇,AR;0.1mol/l二正丁胺-甲苯溶液(將12. 9 g二正丁胺溶於甲苯中,移入1000 ml容量瓶中,用甲苯稀釋至刻度,充分搖勻,貯存於棕色試劑瓶中待用。)0.1%溴甲酚綠指示劑(0. 1 g溴甲酚綠溶於100 ml體積分數20 %乙醇中);0. 1 mol/l HCl標準溶液,水為去離子水。聚氨酯樣品,自製。
2.4 實驗步驟
具體的操作方法:1.在反應進行到一定的程度,準確稱取1g左右的樣品,稱量需精確到0.001g。將樣品置於乾淨的250ml錐形瓶中。2.用移液管準確轉移40ml濃度為0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入樣品中,搖晃使其混合均勻,室溫放置20~30分鐘。3.反應完全後,加入40~50ml異丙醇同時洗滌瓶口,終止反應。4.滴入2~3滴溴甲酚綠乙醇溶液(質量分數約為0.001)指示劑,此時體系呈藍色。5.以0.1mol/l鹽酸標準溶液滴定至藍色消失,逐漸由綠色到青色再到黃色出現,並保持1分鐘不變色,此時為滴定終點。6.按照以上步驟,不稱取樣品作空白對照試驗。
2.5 實驗數據處理
根據計算公式計算出NCO值。