鹽酸氟西泮
拼音名：Yansuan Fuxipan英文名：Flurazepam Hydrochloride
書頁號：2000年版二部－646
C21H23ClFN3O·2HCL 460.81 該品為1-[α-( 二乙氨基） 乙基]-5-(α-氟苯基）-7-氯-1，3-二氫-2H-1,4-苯並二
氮雜{卓}-α-酮二鹽酸鹽。按乾燥品計算，含C21H23ClFN3O·2HCl不得少於98.5%。
鑑別
⑴ 取該品約10mg，加水1ml 使溶解，加碘化鉍鉀試液，即發生橙紅色沉澱。
⑵ 取該品，加硫酸甲醇溶液（1→36) 製成每1ml 中約含10μg 的溶液，照分光光
度法（附錄Ⅳ A），在239nm±2nm、284nm±2nm與363nm±2nm 的波長處有最大吸收，在
239nm與284nm處的吸收度比值為1.95～2.50。
⑶ 該品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集377 圖）一致。
⑷ 該品的水溶液應顯氯化物的鑑別反應（附錄Ⅲ）。
檢查
氟化物 對照溶液的製備 精密稱取氟化鈉 221mg，置 100ml量瓶中，加水20ml使溶解，加氫氧化鈉溶液（1→2500)1ml，加水稀釋至刻度，搖勻，貯於密閉的塑
料容器內備用（每1ml 相當於1mg 的F）。
供試品溶液的製備 取該品約1g，精密稱定，置100ml 量瓶中，加枸櫞酸鈉緩衝液
（pH5.25）溶解並稀釋至刻度，搖勻。
測定法 取對照溶液適量，加適量枸櫞酸鈉緩衝液（pH5.25）分別製成每 1ml中含
1μg、3μg、5μg 和10μg 的溶液，另取供試品溶液，置150ml 的塑膠燒杯中（附聚
四氟乙烯包裹的攪拌棒）。在攪拌下，用裝有氟離子選擇電極和飽和甘汞電極（玻璃套
管內裝30%異丙醇制飽和氯化鉀溶液）系統的電位計，測定上述各溶液的電位，根據不同
的氟離子濃度（μg/ml）和相應的電位值（mV），用半對數坐標紙繪製標準曲線，根據測得
的供試品溶液電位，在標準曲線上求得氟離子含量，含氟不得過0.05%。
有關物質 取該品，加甲醇製成每 1ml中含 0.10g的溶液，作為供試品溶液。另取
7-氯-5-(2-氟雜基）-1，3 二氫-2H-1,4 苯並二氮雜{卓}-2酮和5-氫-2-(2-二乙氨基乙氨基）-
2’-氟二苯甲酮鹽酸鹽對照品。分別加甲醇製成每1ml 中含0.1mg 的溶液，作為對照品
溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B），吸取上述三種溶液各10μl ，分別點於同一矽膠GF
254 薄層板上，用乙醚－二乙胺（150∶4）為展開劑，色譜缸四周貼附濾紙預先用展開劑
平衡後，棄去，換入新配的展開劑，立即展開，展開後，取出置室溫放置5 分鐘，即用
新配的展開劑按同方向重複展開一次，取出，晾乾，置紫外光燈（254nm) 下檢視。供試
品溶液如顯與對照品相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深
（0.1%）。
乾燥失重 取該品，在105 ℃乾燥4 小時，減失重量不得過1.5 %（附錄Ⅷ L）。
熾灼殘渣 取該品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ N），遺留殘渣不得過0.1 %。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不
得過百萬分之二十。
含量測定
取該品約0.2g，精密稱定，置100ml 燒杯中，加醋酐20ml微溫使溶解，加醋酸汞試液5ml ，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃－甘汞電極指示終點，
並將滴定結果用空白試驗校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於23.04mg 的
C21H23ClFN3O·2HCl。
測定方法
方法名稱：鹽酸氟西泮的測定—電位滴定法
套用範圍：
該方法採用滴定法測定鹽酸氟西泮的含量。
該方法適用於鹽酸氟西泮。
方法原理：
供試品加冰醋酸與醋酸汞試液後，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點，記錄高氯酸滴定液的使用量，計算，即得。
試劑：
1. 水（新沸放置至室溫）
2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
3. 結晶紫指示液
4. 醋酐
5. 冰醋酸
6. 醋酸汞試液
7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備：
試樣製備：
1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配製：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完後再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙醯化，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定：取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。
操作步驟：
精密稱取供試品0.2 g，置100mL燒杯中，加冰醋酸20mL微溫使溶解，加醋酸汞試液5mL後，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞電極指示終點，並將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗高氯酸滴定液的體積數（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當於23.04mg的鹽酸氟西泮（C21H23ClFN3O·2HCl ），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻：
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.545。
