一、離子色譜概述
1、定義:狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離,用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。
簡單的說,離子色譜法就是利用被測物的離子性進行分離和檢測的液相色譜。
2、離子色譜的類型:
(1)離子交換色譜:離子色譜分離,主要是套用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中套用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。離子交換樹脂耐酸鹼,可在任何pH範圍內使用,易再生處理,使用壽命長。缺點是機械強度差,易溶脹,易受有機物污染。
(2)離子對色譜:離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基矽膠(ODS),也有用C8矽膠或CN固定相。流動相由含有所謂"對離子"試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成。"對離子"是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子對化合物的表面活性劑離子。對離子的非極性端親脂,極性端親水,其-CH2-鍵越長,則離子對化合物在固定相的保留越強。在極性流動相中往往加入一些有機溶劑以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離。至於其分離機理則有3種不同的假說:反相離子對分配、離子交換以及離子相互作用。
(3)離子排斥色譜:它主要根據Donnon膜排斥效應:電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理製成。離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料,以稀鹽酸為淋洗液。
二、離子色譜儀的基本構成
1、離子色譜儀器一般由流動相輸運系統、進樣系統、分離系統、抑制或衍生系統、檢測系統及數據處理系統等幾部分組成。
其中分離系統是離子色譜最重要部件之一。檢測器應具備較高靈敏度、較寬的定量檢測範圍、較好的選擇性和重複性。
2、離子色譜常用檢測方法:電化學法和光學法;電化學檢測器有三種,即電導安培、安培、積分安培(包括脈衝安培)。其中電導檢測器套用最廣泛,電導檢測器可分為抑制型(兩柱型)、非抑制型(單柱型)兩種。而抑制型能提高電導檢測器的靈敏度和選擇性而成為電導檢測器的主流。而光學法主要是紫外——可見光和螢光檢測器。
3、離子色譜主要檢測器的套用範圍
檢測方法 檢測原理 套用範圍
電導法 電導 PKa<7; PKb<7的陰、陽離子
安培法在電極上產生氧化還原反應 CN—、S2—、I—、SO3 2—、胺基酸、醇、醛、單糖、寡糖、 酚、有機胺、硫醇
紫外/可見光檢測器 紫外/可見光吸收 在紫外或可見光區有吸收的陰陽離子和在柱前柱後衍生反應後具有紫
外或可見光吸收的離子或化合物
螢光 激發和發射 銨、胺基酸
三、離子色譜法的分析對象與套用領域
1、IC不僅靈敏度高,分析速度快,能進行多種離子的同時分離,而且還能將一些非離子性物質變成離子性物質後測定,所以在環境化學、食品化學、化工、電子、生物醫藥、新材料等許多領域都得到廣泛的套用。
2、分析對象物質:
無機陰離子:鹵素及簡單陰離子、酸根、陽離子的配陰離子
無機陽離子:鹼金屬、鹼土金屬、過渡金屬、稀土無素
有機陰離子:有機酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸多聚磷酸
有機陽離子:胺、醇胺、銨鹽、吡啶、生物鹼、鋶鹽
天然有機物:糖、醇、酚、醛、維生素
生物物質: 有機磷化合物、胺基酸、肽、核酸、核苷酸、蛋白質、鹼基、抗生素
四、離子色譜法的優點
一般而言,離子色譜法具有以下特點:
1.分析速度快
2.檢測靈敏度高
3.選擇性好
4.多離子同時分析
5.離子色譜柱的穩定性高
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