實用色譜技術問答

《實用色譜技術問答》是2009年化學工業出版社出版的一部書籍，作者是劉虎威。

圖書信息

作　者： 劉虎威，中國色譜網 組織 編

叢 書 名：出 版 社： 化學工業出版社ISBN：9787122036414出版時間：2009-01-01版　次：1頁　數：367裝　幀：平裝開　本：大32開所屬分類：圖書 > 科學與自然 > 化學

內容簡介

本書是從中國色譜工作者提出的上萬個色譜疑難問題中精選常見問題600多個，加工整理而成。全書共分八章，包括：色譜法基礎、色譜分析樣品處理技術、液相色譜技術、氣相色譜技術、色譜聯用技術、離子色譜技術、色譜儀維護及保養技術、色譜數據處理技術。

本書內容突出深入淺出、具體實用，適合從事色譜工作的初、中級技術人員及非本專業的科技人員學習，也可作為有關廠礦色譜分析人員的培訓教材。

圖書目錄

1色譜法基礎1

1.1基本概念1

1.2基本理論8

1.3實驗技術2139

2.1氣相色譜樣品前處理39

2.2液相色譜樣品前處理41

2.3離子色譜樣品前處理693液相色譜技術77

31色譜柱知識77

32流動相104

33進樣128

34泵及柱溫箱131

35檢測器133

36其他問題140

37具體問題具體解決147

38製備色譜1574氣相色譜技術165

41進樣系統襯管165

42計量單位及校正因子170

43檢測器172

44進樣技術177

45具體問題具體解決195

46具體項目分析202

47氣路部分216

48色譜柱224

49穩定與重複問題235

410氣相色譜在農殘中的套用244

411氣相色譜在氣體及水分檢測中的套用2515色譜聯用技術258

51基本原理258

52實驗技術2666離子色譜技術302

61離子色譜的基本原理和套用範圍302

62離子色譜的分離312

63離子色譜的檢測321

64常見故障和解決方法3307色譜儀維護及保養技術332

71HPLC儀器及其維護332

72其他3388色譜數據處理技術341

81基本原理341

82實驗技術345參考文獻364後記365

問題目錄1色譜法基礎11什麼是色譜？學習它的意義何在？1

12色譜新手入門，從何開始？2

13與色譜工作有關的期刊和書籍有哪些？3

14色譜中常用的術語和參數有哪些？4

15色譜的相關數據是怎樣得到的？它們之間的關係如何？7

16常見色譜分析法的分類、原理和性能比較。8

17請解釋一下塔板理論。何謂塔板數，應如何計算，有何實際

意義？8

18何謂分離度，如何計算及其實際意義如何？9

19速率理論——范第姆特方程式及其每項對分離的影響

如何？10

110液相色譜分離條件能模擬嗎？13

111氣相色譜儀的主要部件及其作用是什麼？14

112高效液相色譜儀的主要部件及其作用是什麼？16

113常見液相色譜檢測器的分類和性能指標？以及性能指標的

意義？18

114常見氣相色譜儀檢測器的原理及性能比較？20

115常見液相色譜儀檢測器的原理及性能比較？20

116怎么測定回響因子呢？21

117面積歸一化法、內標法、外標法、標準加入法的定義是

什麼，何時用比較好?22

118最低檢出限如何測定和計算？23

119液相色譜的柱效與柱子的內徑有關嗎?24

120TCD是濃度型檢測器，而FID是質量型檢測器，這是為什麼？

峰高及峰面積又各自代表何物理意義？以峰高還是以峰面積

定量更好？24

121回收率的定義是什麼？能說明什麼問題，且應該如何

測定？25

122請問C18、RPC18、ODS、BDS這些液相色譜柱型有何區別，

請從理論上給出答覆。25

123一般類型的液相色譜柱可以通用嗎?26

124徑向加壓柱的原理是什麼？27

125常見各種壓力單位如何換算？27

126有關標準曲線取幾個點合適？28

127對稱因子與拖尾因子的換算。29

128何謂相似相溶原則，選擇固定液的原則是什麼？在分離非極

性和極性混合物時，在理論上應選擇什麼極性的固定液？填

充柱中固定相用量怎樣確定？30

129與色譜相關的校驗標準有哪些？31

130說明常用氣體鋼瓶顏色及標字顏色。31

131保留時間鎖定簡介。31

132高效液相色譜儀操作步驟。33

133氣相色譜進樣口的類型和特點？34

134色譜法的優缺點？35

135色譜定性分析方法？36

136測量農藥殘留，用氣相色譜還是用液相色譜好？37

137怎樣提高自己的色譜分析水平？37

2色譜分析樣品處理技術21如何使用固相微萃取（SPME）做樣品分析？39

22在用GC或GC/MS分析可溶解於水的醇、醛、酮、有機酸類

物質時，如何進行樣品前處理？39

23對於有機酸的酯化衍生分析，用什麼辦法好？能用重氮甲

烷化嗎？40

24單一脂肪酸的甲酯化方法是否和油脂不一樣？我採用與油脂

一樣的方法對單一脂肪酸標準品進行甲酯化後，在氣相色譜

上不出峰。為什麼？40

25脂肪酸測定是否一定需要甲酯化？用什麼試劑甲酯化比

較好？40

26有沒有純甲醛標準溶液？我們現在用的甲醛溶液是37%～

40%的甲醛，用FID分析，有3～4個色譜峰。請問哪裡有

更純一些的甲醛溶液賣。41

27玻璃安瓿裝的標準溶液開封后如何保存較好？41

28如何處理液相色譜的流動相廢液？41

29容量瓶可以烘嗎?42

210如何配備色譜實驗室保護裝備？43

211色譜分析中有些對照品少而貴，稱的量很少，要是稱

10mg的對照品要用什麼級別的天平？43

212我認為樣品的穩定性很好，但已經放置兩周了，放在冰

箱中沒有動過，現在我用它做含量測定，樣品要重新配

制嗎？44

213藥品分析中標準品和對照品有什麼區別？44

214做液相色譜時，標準中要求稱取5mg的樣品，這是不是

要求準確稱取00050g樣品？45

215流動相和樣品溶劑可不可以不一樣?45

216怎樣用有機溶劑提取乳狀物?46

217農藥前處理中使用的溶劑。46

218如何提取油性針劑中的藥物？46

219發酵液離心後用HPLC測定還需要其他處理嗎？46

220血液中精神類藥品的預處理？只要定性即可，有什麼快捷

的方法嗎？47

221能否介紹一下用大孔吸附樹脂做中藥前處理的經驗？47

222請教乙酸乙酯的純化方法（除水）？48

223樣品前處理中過濾，但固體粉末會把濾紙堵住，該怎樣

操作啊？曾經試過抽濾，不行。48

224廢水樣品如何預處理和分離?48

225請教椰子油酸的前處理方法:分析椰子油酸，在分析前要

進行甲酯化，請教它的甲酯化有什麼應該注意的地方？49

226超濾用什麼方法代替？49

227關於一種安眠藥的預處理方法。49

228從黏糊糊的一團提取物中結晶的方法。50

229有關阿維菌素血樣的前處理方法？阿維菌素的血樣前處理，

用乙酸乙酯萃取，效果不是特別理想。51

230半固體製劑有效成分的提取方法？我想測定軟膏劑等製劑

中有效成分的含量或定性，但基質會將成分包裹在裡面而

影響成分的提取，怎么辦？51

231樣品溶於水相，約有150mL。什麼方法能快速簡便地把水

蒸乾？51

232怎樣進行煙用香精色譜分析的處理？液體香精需要處

理嗎？52

233如何對樣品進行脫色？52

234怎樣去除脂肪？用GCMS做魚肉中的酚類物質測定時，因脂

肪的存在對柱的影響很大，有誰告訴我怎樣去除脂肪？52

235低濃度大劑量的尿樣的處理方法？52

236關於樣品濃縮處理的蒸發與定容。53

237用自製的樹脂填充柱富集目標物。53

238有富集魚塘水中微量農藥的方法嗎？54

239如何提取原油樣品中的氣體？又如何注入色譜儀（如

儀器為HP6890）進樣口？54

240內標什麼時候加比較好？54

241關於SPE的一點小問題：在用SPE處理水樣，富集後洗脫

時，能不能分段洗且中間抽乾再洗?據說這樣會對回收率

有影響?55

242總結一下常用的血漿除蛋白的幾種方法？55

243脂肪酸測定的樣品處理中，方便快速的脂肪酸甲酯化

方法？56

244哪位知道冷凍乾燥是否可以用有機溶劑做溶劑?可否把以

乙酸乙酯甲醇(都含有少量的水)為溶劑的溶液冷凍乾燥?

為什麼?有資料嗎?56

245KD濃縮器與N2吹掃使用區別何在？57

247請教醬油中蛋白質的除去方法？57

248做柑橘殘留橘子皮太難對付了，請問有否好方法？58

249希望知道C12～C24脂肪酸的氣相色譜分析方法。58

250固相萃取小柱能否重複使用？59

251體內藥物分析樣品的種類和選取原則？59

252體內藥物分析樣品儲存應該注意哪些方面？60

253測定體液樣品前的處理步驟？61

254哪些因素導致待測物損失？63

255樣品處理過程中哪些因素會引起沾污？64

256固相萃取柱的種類和套用範圍？64

257怎樣選擇固相萃取柱的大小？65

258固相萃取柱的使用方法？66

259什麼是固相微萃取？基本原理是什麼？有什麼特點？67

260離子色譜測定水中總氮、總磷時如何處理樣品？69

261據說亞硫酸根對柱子有較大的損害，各位是否有什麼好主

意和經驗可以提供？69

262用離子色譜分析土壤中氯、溴、碘，在樣品處理方面可有

好辦法？70

263分析雙氧水中常見陰離子，樣品處理是怎么做的？70

264分析鹼中痕量陰離子或酸中痕量陽離子，樣品用什麼辦法

處理？71

265複雜基體中痕量離子的離子色譜分析時，樣品處理用什麼

方法比較理想？72

266有機物中氯離子含量的測定。72

267如何除去樣品中大量的氯離子？因工作要測硝酸根（約

幾十mg/L），但受樣品中大量的氯離子（含量為十幾

g/100mL）影響，回收率極低，不知道有什麼好的解決

方法可以除去氯離子？73

268離子色譜法在測定飲用水中痕量溴酸鹽標準方法中的

套用？73

269離子色譜儀停泵後壓力顯示不能回零，不知是何原因?74

270降水中的亞硝酸根為什麼不出峰？74

271離子色譜電導檢測器怕有機物嗎？74

272柱子如何保存和維護？74

273為何接上色譜柱信號就弱？75

274測定實際水樣中的總磷、總氮時，如何消解樣品？75

275我的樣品中含有比較高的有機化合物，用什麼方法處理

樣品？75

276測定火腿中的硝酸根和亞硝酸根用什麼方法比較好？76

3液相色譜技術31C18和C8柱是否可以互換使用？77

32Kromasil 1005 C18柱出了什麼問題？77

33關於手性液相色譜柱的選購。79

34含有緩衝鹽的流動相怎樣平衡柱子和清洗柱子？79

35可以自己裝填高效液相色譜柱嗎？79

36液相色譜柱能串聯與並聯使用嗎?79

37色譜柱的柱壓有沒有正常值？80

38色譜柱好久沒用了，發現裡面幹了，怎么辦？80

39色譜柱進了空氣怎么辦？81

310如何對液相色譜柱進行修補？81

311色譜柱上標有方向，請問反接能否用於分析？82

312新買的C18柱需要老化嗎，是否要特別處理？82

313液相色譜柱柱溫對分離分析有多大的影響？83

314在什麼情況下應採用濕法裝柱？怎樣裝法？84

315怎樣清洗液相色譜空柱?84

316怎樣用乾法裝填液相色譜柱?85

317做一中藥樣品，新C18柱，用了不到兩天就出現分裂峰，

中藥樣品這么容易傷色譜柱嗎?85

318C18(C8)柱可以進酸性或鹼性流動相嗎？86

319HPLC更換色譜柱應注意什麼?86

320L1和L8是什麼類型的柱子?它是怎么規定的？87

321C18(C18)、RP18(RP18)、ODS什麼區別？89

322保護柱與預柱的區別？90

323加了保護柱後，柱效下降了，為什麼，怎么辦？91

324聚苯乙烯二乙烯基苯柱使用時要注意什麼？91

325如何判斷聚苯乙烯二乙烯基苯柱的污染故障?92

326配製哪些色譜柱能滿足一般色譜分析要求？93

327如何測定色譜柱柱效？93

328如何對聚苯乙烯二乙烯基苯柱進行清洗及再生?94

329如何看色譜柱上的標識？95

330如何判定一根液相色譜柱失效？96

331請教一下長柱與短柱，不同內徑有什麼區別？97

332在做樣品分析時，色譜柱的柱壓一直慢慢升高，怎

么辦？98

333對於色譜柱的連線，金屬接頭經常發生擰死現象，如何解決

和預防？98

334卡套柱有什麼特點?99

335如何安裝卡套柱？99

336色譜柱如何再生？100

337什麼是整體色譜柱？其有什麼特點？101

338我有一根ChromolithTM整體色譜柱,該如何使用和

維護?102

339如何選擇保護柱和更換保護柱？103

340HPLC的流動相常見的脫氣方法有哪些？如何避免氣泡

產生？104

341HPLC應該準備哪些常規的流動相試劑？105

342純甲醇可以做流動相嗎?106

343純水到底能不能當流動相或沖洗色譜柱？106

344可否用分析純的溶劑代替色譜級的溶劑來作為液相色譜

的流動相？107

345請教關於流動相中加入離子對試劑的問題。108

346含四氫呋喃或甲醇的流動相變渾濁是什麼原因?109

347可以用低濃度的鹽酸和甲醇混合作C18柱的流動相嗎？109

348流動相經過超聲處理，為什麼在分析過程中，溶劑瓶中的

吸濾頭還是不斷產生氣泡，這是什麼原因？110

349流動相多長時間才能平衡？110

350流動相中可以加什麼酸？111

351請問怎么測量有機流動相的pH值？112

352如果溶劑瓶中的流動相用光了，在沒有及時補加的情況

下系統運行了一會兒，可能產生什麼影響?112

353如何過濾流動相？113

354三乙胺在液相色譜流動相中有什麼作用？114

355什麼級別的水可以滿足HPLC分析的要求，如何得到色譜

用水？114

356為節約流動相而頻繁改變流速可行嗎？115

357液相色譜的流動相可以放置多長時間？116

358HPLC流動相能否直接循環使用？116

359在HPLC流動相中，用乙醇代替甲醇可以嗎？117

360正、反相分析系統切換時，應注意什麼，有何要求？117

361反相色譜流動相中甲醇和乙腈有什麼區別?118

362流動相中的白色粉末是哪裡來的？121

363甲醇/水做梯度分析時為何比乙腈/水漂移大？121

364用甲醇和水作流動相，基線還平穩。但換用甲醇和乙酸銨

作流動相後，基線一直不穩定，呈折線形而且波動範圍較

大，怎么辦？122

365不同緩衝液流動相配製方法對分析結果有什麼影響？122

366離子對色譜法中烷基磺酸和高氯酸使用上有何區別？124

367流動相配製時其混合比如何確定，例如50%的甲醇水溶液

是體積比還是質量比?126

368流動相組成：005% H2SO4∶乙腈∶乙酸乙酯=86∶12∶4，

反相C18柱，柱溫35℃，流動相在一天內樣品出峰時間相對

較穩定，但之後卻呈增長趨勢，不知是什麼原因？127

369進樣閥的工作原理？128

370進樣後抽出針，發現有液體從進樣孔流出，這是為

什麼？129

371進樣壓力增大，不穩定，柱前壓升高，是不是進樣閥出

了問題?129

372六通閥無法將樣品注射進去，有人說是系統堵塞，但柱壓

卻正常，這是什麼原因？130

373進樣（閥切換）快慢會不會影響峰形和定量？130

374懷疑泵的流量不準，如何測定實際的流量呢？131

375HPLC柱溫對分離分析有多大的影響？131

376造成流速不穩或與設定流速不一致是何原因？如何

處理？132

377用HPLC如何確定被測組分的檢測波長？133

378HPLC有多少種檢測器，常見的有哪些？134

379流動相的紫外吸收對紫外檢測器測定有何影響？ 136

380如何判斷檢測池有無氣泡？怎樣防止氣泡產生？如何排除

氣泡?137

381螢光檢測器有哪些套用特點？138

382紫外檢測器與二極體陣列檢測器有何區別?138

383氘燈的能量可以維持多長時間？可以放置多長時間？139

384Agilent 1100的VWD如何進行紫外掃描？139

385紫外檢測時為什麼會出現負峰？什麼原因？140

386為什麼同樣的條件下，不同時間手性柱分離樣品的結果

不一樣？140

387為什麼在211nm用乙腈為流動相時紫外吸收值會變成負

值，該如何校零？141

388長時間分析中如何保證保留時間不漂移？141

389標準溶液和樣品（血漿）中的同一物質的出峰時間並不

一致，這可能嗎？142

390流動相為甲醇/水 （90∶10），柱溫55℃，檢測波長214nm，

基線走了一天仍不穩，怎么辦？142

391梯度洗脫或檢測波長程式改變時基線為什麼不穩？143

392乙腈/三氟乙酸緩衝液梯度洗脫在低波長為什麼基線會

下漂？143

393液相色譜保留時間漂移是什麼原因造成的？如何解決？144

394為什麼色譜峰變得比以前矮、胖了？145

4氣相色譜技術41什麼是隔墊吹掃？165

42什麼是“insert glass tube”和“insistent tube”?166

43什麼是“retention gap”和“refocusing”？166

44請問襯管的相關知識？166

45襯管使用不當會發生“倒灌”現象嗎？167

46可以自己做襯管嗎？167

47氣相色譜儀進樣處的襯管如何清洗和去活化?167

48大家平時是怎么清洗襯管的？168

49毛細管柱進樣口石英襯管中的矽烷化玻璃棉的作用是

什麼？169

410如何將玻璃棉放到襯管中？169

411襯管玻璃毛對農殘有吸附，是否矽烷化程度不夠？能否

再處理？169

412ppm與mg/m3的單位換算問題？170

413HP 3395和HP 3396系列積分儀的積分單位是什麼？170

414檢測器靈敏度單位pg/s是什麼意思？170

415psi是什麼單位？170

416為什麼校正因子都要自己測？170

417FID檢測苯系物時，條件一樣，相對校正因子為何總不

一樣？171

418TCD檢測器，實驗測定的相對校正因子與理論值不一致，

不知為何？171

419ECD的基線一直向下漂，怎么辦？172

420用ECD時，怎樣更好地避免廢氣中的放射性物質？172

421乙酸乙酯對ECD有無不良影響?173

422使用ECD時突然斷電，怎么辦？173

423FID點不著火的原因有哪些？173

424老化柱子後，FID常熄火，怎么辦？173

425FID是否要經常清洗？174

426FID的溫度一般設多高？174

427FID可以檢測帶水的樣品嗎？174

428如何判斷FID已經點著火了？175

429如何快速處理FID收集極積水？175

430什麼用FID時出現有規律的負峰？175

431使用NPD應注意哪些事項？176

432GC14的FPD老是熄火，怎么辦？176

433是否有這樣一說：ECD在進行定量分析時應該用峰高計算，

而套用NPD時應該用峰面積？176

434氣相色譜分析時手動液體進樣的標準進樣方法是什麼？177

435氣相進樣口處的隔墊扎幾次針需要更換？不換墊的後果

是什麼？179

436毛細管柱不分流進樣模式下，手動進樣時，應該用快速

進樣還是慢速進樣？179

437進樣前自動預運行（prerun）的作用是什麼？180

438在使用1μL的國產無存液進樣器定量進樣時，如何知道有

無氣泡進去呢？180

439有的老師傅說用青黴素瓶蓋密封墊做色譜隔墊，不堵針頭

且耐用，是這樣嗎？180

440在用微量進樣器進樣04μL時，發現很難做到兩次進樣

定量一致，請問應如何控制？180

441手動進樣的平行性值得信任嗎？181

442用外標法定量的準確度如何？對進樣有何要求？181

443請教關於不同體積進樣時線性不好的問題。182

444由於進樣器未及時清洗乾淨，推桿與進樣器內壁粘到

一起了（粘得非常緊），有無好方法將其輕鬆打開？182

4451μL的微量進樣器如何才能清洗乾淨？183

446頂空瓶的蓋子可以多次使用嗎？可不可以在同一個瓶子裡抽

幾次樣來做測定呢，還是每個瓶子裡的樣只能抽一次?183

447如何使用頂空法檢測有機溶劑殘留？183

448頂空進樣時，進樣針經常堵，有什麼辦法解決？184

449影響頂空分析的因素有什麼？184

450如果沒有頂空進樣器，自己如何做頂空分析？184

451做菸草揮發性成分分析時如何最佳化頂空體積，是不是

體積越小越好？185

452用微量進樣器能否準確進行氣體進樣？185

453如何做揮發性鹵代烴的頂空分析？185

454什麼是分流與不分流進樣？186

455樣品進入色譜柱後會發生什麼事情？187

456在分離一組混合物時，進樣口溫度必須高於這一組化合

物中的最高沸點嗎？189

457分流進樣模式下的分流比最小能設為多少？189

458安裝毛細管色譜柱時，柱頭應伸入汽化室多長？189

459使用不分流進樣模式，對溶劑沸點有什麼要求？190

460一例分流進樣故障分析。190

461用固相微萃取（SPME）做GC分析要注意的問題？190

462簡單介紹一下柱上進樣技術。191

463檢測水中氯仿、四氯化碳時用頂空法比較麻煩，能否直接

進水樣?191

464進樣方式改變的比較案例分析：如何選擇一種有效的進樣

方式?191

465為什麼加大進樣量時峰面積不變？194

466為什麼死體積會改變？195

467從電學上分析GC信號衰減、量程對結果的影響？195

468用氫氣和氦氣做載氣為什麼結果不一樣？196

469四起常見的氣相色譜儀故障分析？196

470如何設定程式升溫各階參數？198

471請問GC9A的程式升溫具體操作步驟？198

472程式升溫的空運行是什麼意思？說明書上有這樣一句話：程

序升溫可以先空運行一次,但如果我以前的程式升溫條件現

在想要改變的話,那么又要重新空運行一次嗎?199

473氣相色譜實驗室必須安裝空調嗎？199

474如何關氣相色譜儀？200

475一例事故分析：運行色譜工作站時，要注意電腦日期和

時間。200

476為什麼氣相色譜不能分析酸、鹼性物質？201

477程式升溫到達最高溫度時總是出現一個很大的峰，為

什麼？201

478對於熱不穩定化合物如何用氣相色譜測定？201

479什麼叫做峰面積的匹配性和共流出？202

480色譜配件接頭中的NPT（M）是什麼？202

481芥酸的GC分析方法。202

482分析對甲基苯胺、間甲基苯胺、鄰甲基苯胺，用什麼毛

細管色譜柱好？202

483做四氫呋喃甲酸的定量分析，先將其乙酯化，然後用

GC分析，內標物是正癸烷。請問，內標物質能在萃取

之後加入嗎？203

484分析脂肪酸甲酯有什麼注意事項？203

485頂空法檢測乙酸乙酯的殘留量，發現檢出限較高，如何

解決？203

486檢測丙戊酸鈉中的戊酸需用哪種填充柱？203

487GC法定量檢測二氯甲烷的方法？203

488用GC分析對苯二酚，為什麼始終不出峰呢?204

489用HP5柱分離十八碳一烯酸（18∶1）和十八碳三烯酸

（18∶3），但效果不好，可以換極性柱嗎？204

490用什麼色譜柱測氯苯？204

491用氧化鋁柱時，能否用極性判斷1丁炔和乙烯基乙炔哪個

先出峰？204

492分離異丁烯與異丁醛用什麼色譜柱較好？205

493能否用GC來測定發酵液中的乙酸濃度？205

494柱子不變，但樣品經常變，而且很複雜，對分析結果會

不會有影響？205

495四乙基錫（Et4Sn）用FID有信號嗎？205

496要分析丙二醇與羥基丙酸甲酯、丙醇、低碳烴類等，能否

用填充柱？205

497如何用GC做甲醛氣體和福馬林液體的檢測？206

498酚類物質的分析問題。206

499用PEG20M毛細管柱將甲醇、乙醇、異丙醇、水、二氯

甲烷、甲苯（樣品中還可能含有乙胺、二乙胺和三乙胺）

全部分離並進行定量，如果可能，需要多長的柱子？206

4100請教甲醛分析問題。206

4101一般做GC分析時，樣品的濃度最好為多大？207

4102做程式升溫時，起始溫度多高合適，且檢測器的溫度是

不是比最高柱溫高30℃就可以啦？207

4103分析CH4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8、HCHO及CH3OH，

用Porapak N好還是用GDX403好？207

4104用HPInnowax柱和HP5柱可分離順、反油酸甲酯，但

如何判斷它們的出峰順序。208

4105為什麼鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）峰面積/濃度比值波動

很大？208

4106測定微量吡啶用什麼固定相？208

4107用Wax 30m×053mm毛細管柱分離甲胺、二甲胺，但兩

者的出峰時間是407min和409min，無法完全分離，怎

么辦？209

4108做戊二酸的分析時，採用90%乙酸溶劑，想直接用GC

分析，如何前處理？209

4109為何突然會發生拖尾現象？我的進樣技術一直不錯，但

不知道為什麼進樣後峰拖尾很嚴重？209

4110齣峰時間太長的問題。209

4111用新色譜柱分析苯甲酸，老化後進樣，為什麼只出一個溶

劑峰？（條件為：3mm不鏽鋼柱:DEGS 5%+磷酸1%，

FID 230℃，汽化230℃，柱溫170℃，3∶1石油醚乙醚溶

解的苯甲酸）209

4112請詳細講述一下甲醇、雜醇油檢測的難點和要點。210

4113為什麼我在用FFAP、PEG20M柱測甲醇時，會有峰拖尾

的現象呢？213

4114在檢測酒的過程中，內標液與樣品酒怎樣進行混合？214

4115採用PEG20M柱，柱溫度從110℃到150℃都用過，但是

甲醇和乙醇的峰總是分不開，為什麼？214

4116檢測甲醇應該選擇什麼色譜柱？214

4117國標中規定雜醇油由異丁醇和異戊醇合計，是分別將其

計算後相加呢？還是將兩者的峰面積或峰高相加，再算

出來呢？215

4118分析白酒的GC條件能直接用於啤酒分析嗎？215

4119我用2m長GDX102填充柱分析酒，FID檢測器，恆溫

170℃，量程10×1，三氣配比合適，載氣流速40mL/min，

因雜醇油拖尾，只好用程式升溫，但基線漂移，請問如何

解決？215

4120分析氯甲酸乙酯，內標是乙酸異丁酯，固定液為DNP

（鄰苯二甲酸二壬酯），請問用什麼載體合適？215

4121如何看苯和萘分析中的校正因子問題？216

4122用DB1701，025mm內徑的色譜柱，FID檢測器，分離

苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯，條

件如何？216

4123使用毛細管柱時，柱流量、尾吹氣、分流流量的相互

關係?216

4124載氣與尾吹氣的知識。217

4125如何測定毛細管柱的線速度？217

4126壓力和流速的對應關係?218

4127柱溫升高，柱內流量會降低嗎？218

4128怎樣進行氣源的淨化？219

4129一台氫氣發生器能同時帶動一台帶FID和另一台帶TCD

的色譜儀器嗎？219

4130沒有流量計的情況載氣的流速如何測定？219

4131島津GC14B在分流進樣模式時如何測定分流比？220

4132雙氣路分別裝上毛細管柱和填充柱對分析會有

影響嗎？220

4133什麼情況下要用氫氣作載氣？220

4134島津GC17A的說明書上要求不分流進樣時,要設定進樣

時間(SAMPLING TIME)，請問意義何在？221

4135HP 5890在進樣後壓力從60kPa降至10kPa,然後就自動

關機是怎么回事啊？221

4136HP 6890在程式升溫過程中，流量逐漸下降，同時系

統提示：Front Inlet pressure shut down，該檢查哪些

方面？221

4137連線GC氣路時要謹防接錯！222

4138一例氣源質量引起的故障。222

4139氣源漏氣怎么辦？222

4140用皂膜流量計測流速時，皂膜總是在中間破裂，為什

么呢？223

4141氫氣發生器的氫氣會攜帶微量的鹼蒸汽嗎?223

4142氮、氫、空氣三氣發生器是否好用？223

4143為什麼更換色譜柱位置後樣品的保留時間不一樣了？223

4144固定液的極性如何定義？224

4145毛細管柱與填充柱在使用方面有何區別？224

4146玻璃柱與不鏽鋼柱各有什麼特點？225

4147毛細管柱對載氣有要求嗎？能用普通氮氣嗎？226

4148如何使用保護柱和串聯柱？226

4149GDX載體和TDX載體有何不同？226

4150FFAP和SE30柱的最高使用溫度是多少？227

4151購買FFAP固定液應注意什麼問題？227

4152用非極性柱子分析極性樣品時，峰會拖尾，請問用極性

柱子分離非極性樣品，會有什麼影響？227

4153手頭現有以下柱子SE30、SE54、OV17、OV101、3%

PEGA、XE60、液晶柱，請問哪些色譜柱可以代替20%

DC200的色譜柱？227

4154請教裝填分析白酒的標準DNP柱的方法。228

4155半年時間沒有樣品做，不把毛細管柱拆下來可以嗎？228

4156有一根未標明填料的填充柱，如何確定它的填料？228

4157怎樣裝填充柱？228

4158如何老化柱子？230

4159新買的玻璃填充柱老化後填料變成了一段一段的，怎

么辦？230

4160一根新的色譜柱通常需老化多長時間？230

4161老化好的柱子長時間未用，如果再使用，是否需要再

老化？230

4162Porapak Q柱老化及使用應注意的問題。231

4163色譜柱老化後為什麼有的化合物保留時間變短？231

4164如何挑選一支適合的色譜柱?要多長？要多粗？231

4165進樣口需要裝保留間隙管和保護柱嗎？232

4166色譜柱會損壞嗎？233

4167什麼是色譜柱的流失(bleed)？234

4168如何清洗毛細管色譜柱？235

4169如何保存色譜柱？235

4170同一根HPInnowax毛細管柱，在兩台HP6890氣相色譜

儀上的出峰時間相差很多，是什麼原因？235

4171在標定Agilent 6890N的氣相色譜儀時，同一個物質的

保留時間相差01min，請問是否正常？236

4172色譜條件一致，同一物質為什麼液體進樣和氣體進樣的

保留時間會不一樣？236

4173標準和樣品的保留時間相差多少合適?用自動進樣器進樣，

樣品和標準的保留時間相差03min，請問如何得到保留時

間95%的置信區間?236

4174氣相色譜儀第二天的出峰時間比第一天滯後十幾秒，期間

沒有停機，是什麼原因？237

4175用Agilent 6890分析甲烷，為什麼含量不同，保留時間會

有很大的差別？237

4176保留時間相差在百分之多少之內屬於正常？238

4177氣相色譜儀開機後一般要穩定多長時間？239

4178兩個星期沒開機，今天基線怎么也走不穩，怎么辦？239

4179GC920，30m的OV1柱，不知為何基線太穩定了

（N2000上顯示的電壓一點都不變），出峰也太差，

連溶劑峰都很乾脆，一點也沒有。為什麼？239

4180氣相色譜儀器配置為GC920（海欣），TDX01碳分子篩

柱，TCD檢測器，高純H2載氣，最近總是基線不穩定，

怎么辦？240

4181為什麼走基線時會形成一條有規則的波浪線？240

4182新的Agilent 6890氣相色譜儀，檢測器溫度為230℃，

背景值為120左右，是否正常？240

4183基線隨著爐溫的變化逐漸上升正常嗎?241

4184使用二階程式升溫來測定溶劑殘留量，有進樣口溫度升高

的現象,不知何故?241

4185其他條件不變，僅換用不同的載氣，保留時間的差異

大嗎？242

4186進樣的重現性特別差，如何解決？242

4187進樣的誤差主要是進樣針引起的嗎？243

4188我用島津GC17A氣相色譜儀，發現在程式升溫到達最高

設定溫度時總是出現很大的峰，從數據處理上看是由幾個

小峰組成，請問這是為什麼？243

4189請教有機氯農藥的檢測問題。244

4190p，p′DDT易超標的問題。245

4191用什麼作分析六六六、DDT的內標物？245

4192多氯聯苯的檢測要注意些什麼？245

4193買了39種PCB的標樣，可用30m的DB5柱卻怎么也測

不出39種，怎么辦？245

4194為什麼標準甲胺磷峰為饅頭峰?246

4195果蔬中的有機磷殘留分析，用FPD好還是ECD好？246

4196做蔥的有機磷農藥分析時雜質干擾很大，該怎么

去除？ 246

4197用NPD做氨基甲酸酯類農藥，發現靈敏度不高，

為何？247

4198請教用NPD檢測氧化樂果的方法和靈敏度偏低的

問題？247

4199農殘標樣是用國產的還是進口的？有什麼不同之處嗎，要

注意什麼？248

4200農藥標樣的保存時間為多長？248

4201在有機氯農殘分析中，溶劑中有成分影響分析，如何對

溶劑進行前處理？249

4202用於農藥前處理的小柱可以清洗再用嗎？249

4203農藥檢測用的乙醚如何除去過氧化物？250

4204用GB 17332測定有機氯和擬除蟲菊酯類農藥的實驗中，

如何裝色譜柱？250

4205如何用填充柱進行氫氣純度分析（大於95%），用毛細

管柱可以嗎?251

4206要較好分離烴類（C10以下）組分、含氧化合物、含硫

化合物和芳烴等，各選擇什麼柱子？251

4207HP1型色譜柱可以分離低碳烴嗎？251

4208請問用固相微萃取或頂空法來做原油的分析可行性

如何？251

4209什麼色譜柱能有效地分離二甲苯和石油類烷烴？252

4210水中有機物如何定性分析?水標樣如何配製?做水中氧

化物的分析，FID檢測器，待測樣品基本為脂肪類的低

碳醇、醛、酸、酯、酮，請問如何定性?還有就是如何

配製水標樣？252

4211用TCD（H2載氣）分析1%CO、 0511%O2， H2平衡，

發現CO的峰面積大約是O2的近十倍，我用TDX01

和TDX13X柱都有同樣的情況，請問為什麼？252

4212檢測CO、CH4、CO2的問題。253

4213檢測甲烷中的微量硫化氫和二氧化硫，能否用熱導檢

測器分析，該選用什麼樣的柱子？253

4214請問用GC檢測液化石油氣中總硫含量的方法。在陶瓷

和玻璃工業中，需要用到液化石油氣（LPG），但對其

中的硫含量要求嚴格，希望能採用色譜法取代煩瑣的電

位滴定，測定LPG中的H2S和一些ppm級的硫醇。253

4215如何解決CO、CO2出負峰的問題？254

4216用哪種色譜柱分離原油中的輕烴C1～C7？254

4217怎么分析微量（幾個ppm）的一氧化碳？樣品主要成

分為甲烷10%、二氧化碳5%，其餘為氧和氮。255

4218氣相色譜法和卡爾·費休法測低含量水分，哪一個更好？

如含量為99%以上的醇或二甲苯的水分含量，用哪一種

方法更好？255

4219是否有測定氮氣中微量水分的方法？256

4220如何分析醛中的水？256

4221氣相色譜實驗用的水要求什麼樣的純度？257

4222做液化石油氣的組分分析，配有一瓶混合氣體標樣，

具體作用是什麼？257

5色譜聯用技術51色質聯用的參考書有哪些？258

52質譜法原理是什麼？259

53質譜如何分類？260

54離子類型及在質譜解析中的套用。262

55質譜解析一般步驟。263

56質譜技術中常用術語及其縮寫——離子化技術總結264

57污染物的主要質譜碎片有哪些？265

58常用毛細管氣相色譜柱流失的特徵碎片是什麼？265

59如何做好氣質聯用分析工作?266

510有機質譜儀的離子源有哪些品種？266

511質譜儀的質量分析器有幾種類型，說出其中常用的三種

分析器的特點?266

512內、外置離子源的優、缺點是什麼？267

513氣相色譜質譜定性分析中，當匹配度為多大時，定性

比較有把握？267

514氣質聯用定性的標準是什麼？268

515飛行時間質譜和四極桿質譜各自優勢在哪裡？269

516如何清洗離子源？QP5000 GC/MS已經4年沒有清洗過，

請問如何清洗離子源？269

517GC/MS節氣方法何在？MS平常也是不關的，狀態也

很穩定，但He消耗量好像也不少，有沒有什麼節氣

的方法可提供？270

518有機磷農藥與標準譜庫的匹配問題。近來發現，樂果、

甲胺磷農藥如進樣量加大，與質譜標準譜庫匹配就變得

極差，甚至根本看不出來，同樣的樣品，稀釋幾百倍再

做，匹配度卻很好。但是一些菊酯類農藥卻沒有這個問

題，為什麼？271

519血中海洛因的提取，如何用質譜檢驗，是否需要衍

生化？271

520毛細柱管壁細微漏氣可能影響GC/MS抽真空嗎？271

521敵敵畏和敵百蟲的質譜差異？272

522用GC/MS分析1氯己醇(雜質為1,6二氯己醇)，給出的

結果只有一個峰，匹配率最大是1氯己醇(這個結果肯定

是錯誤的)。難道GC沒有將兩者分開？若是這樣，難道最

大匹配率也為1氯己醇？272

523氨基甲酸乙酯用GC/MS如何分析？相對分子質量只有89，

是否應該衍生？272

524GC/MS中EMVolts每天都在變？今天為1700，明天變成1600？它的意義何在？它變為多大時表示離子源髒了？273

525怎樣讀質譜調諧報告？273

526在GC/MS測定方法的建立過程中，除考慮程式升溫、接口、進樣口等外，還需要選擇其他哪些參數，比如恆流、恆壓、脈衝？274

527GC/MS測定方法建立中的參數設定很多，都要一一試著做比較嗎？274

528要檢測ppb級氯黴素含量，高效液相色譜靈敏度不夠，怎么辦？274

529我的實驗TIC譜圖峰形很好，用peak purity（峰純度）檢測卻不純，NIST庫檢索匹配度卻很高，說明什麼？275

531怎樣選擇Scan的質量區間？276

532HP5973電子倍增器電壓到多少伏表明系統有污染?什麼情況下表明電子倍增器老化？276

533GC/MS的離子源上的兩個燈燒了一個，請問如果只用一個燈效果會不會有影響？277

534NIST譜庫是否缺圖？277

535GC/MS分析技術的ABC——載氣的使用。277

537GCMS能測樣品中的水分嗎？279

538GCMS靈敏度突然下降十倍以上，不知是何原因?279

539燈絲為何斷了？我用的GCMS真空度很好，樣品也是乾淨的，可離子源燈絲接連斷了兩個，請問有哪些可能的原因？279

540基線與離子源。基線由原來的50到200再到現在的500，一直升高。是否說明離子源髒了？不然又是哪裡的問題呢？280

541沒有基線，同時質譜圖離子碎片稀少，儀器是TRACE2000GC/MS。最近色譜圖時常沒有基線，同時質譜圖離子碎片稀少，不知是何原因？該怎樣解決？280

542各種型號的GC/MS一定要用窄(細)色譜柱嗎，可否用填充柱？280

543GCMS必需的備件有哪些？281

544質譜儀是否有必要加裝UPS電源？281

545我用GCMS測短鏈脂肪酸，用什麼柱子好？281

546GC/MS啟動真空度達不到，無法正常開機，是何原因，

如何解決？282

547何為高分辨質譜，它用來檢測什麼？它能代替

HPLCMS嗎？282

550質譜部分為什麼要抽真空？283

551請教分子渦輪泵和擴散泵的優缺點是什麼？283

552如何選擇定量離子？283

553請介紹一下電子電離源(electron ionization，EI)。284

554請介紹一下化學電離源(chemical ionization，CI)。285

555提高質譜靈敏度的手段有哪些？286

556請由套用氣質聯用儀中的常見誤區來談其在勞動衛生檢測中的套用。287

557請介紹一下選擇離子監測(selected ion monitoring，SIM)？291

558氣路污染的現象與排除(用於GC/MS)。291

559想老化MS/GC的柱子，但又不想拆柱子。開機時在GC上

直接把溫度升高老化，或運行一個方法(進行程式升溫，高

溫保留一定的時間)但不進樣，可以嗎？293

560如何衡量GC/MS色譜柱的質量？293

561色譜質譜聯用技術在食品與香料分析方面有哪些套用？293

562色質聯用在法醫化學和毒物化學中有哪些套用？295

563色質聯用在生物化學和醫藥學中有哪些套用？296

564色質聯用在環境保護科學中有哪些套用？298

565色質聯用在有機化學工業及研究中有哪些套用？299

6離子色譜技術61離子色譜的原理和特點如何？302

62離子色譜的常用檢測器有哪些？304

63離子色譜與高效液相色譜（HPLC）有什麼不同？305

64離子色譜的分析對象有什麼特點？主要可以解決哪些問題？307

65離子色譜常用什麼作淋洗液，為什麼？308

66為什麼離子色譜抑制器有時要用再生液，而有時則不要再生液？308

67有人說離子色譜只要加上紫外檢測器就完全可以做液相色譜，也就是說離子色譜可以取代液相色譜，這種說法對嗎？309

68單柱型離子色譜儀能否改成雙柱型離子色譜儀?310

69離子色譜技術已經完全成熟，發展到盡頭了嗎？310

610離子色譜今後的發展趨勢如何？311

611離子色譜主要通過陰、陽離子交換實現離子的分離，除了離子交換外，還有沒有其他分離方式，其特點和套用範圍如何？312

612離子色譜分析甲酸、乙酸、乳酸等一元有機酸，用什麼淋洗液比較好？313

613碘離子、硫代硫酸根等保留很強的離子的分離條件如何選擇？314

614表面活性劑分析，用什麼條件比較好？314

615如何測定高含量無機鹽中的有機酸離子？315

616硫酸根離子和甲基苯磺酸根離子色譜峰有重疊，怎么辦？315

617測定海水中的陰、陽離子含量，要注意哪些問題？315

618CS12A分析環狀多胺時用什麼淋洗液比較好？316

619常規陰離子測試時，離子色譜背景電導值比較高，在低濃度條件下的氯離子出現負峰，為什麼？317

620為什麼磷酸根離子有時出峰在硫酸根離子之前，有時出峰在其後？317

621含甲基磺酸的丙烯酸廢液樣品如何分析？318

622梯度泵在離子色譜分析中有什麼作用？319

623離子色譜與高效液相色譜採用的泵有何差異？320

624如何解決樣品中高含量CO2-3的干擾？320

625硝酸根和硫酸根在一根舊的色譜柱上分不開，是否是柱

效的原因？320

626用離子色譜分析脂肪胺類化合物時，如果烴基較長，如何

縮短保留時間？321

627離子色譜一般用什麼檢測器？321

628每次把IC從陽離子轉化為陰離子後，同一標物的峰面積

總是有10%左右的下降，為什麼？322

629抑制型電導檢測器能否用於非抑制型電導檢測？322

630脈衝安培檢測器和積分脈衝安培檢測器有什麼差別？323

631抑制型離子色譜分析弱電離離子時，往往被測離子檢測靈敏度太低，如何解決？323

632離子排斥色譜基於什麼原理？如何用離子排斥分析極弱酸？323

633如何採用離子色譜測定糖類？324

634胺基酸可以用離子色譜分析嗎？324

635離子色譜能否分析碳酸根等弱酸根離子？325

636電導檢測能否分析過渡金屬離子？325

637如何提高離子色譜對痕量陰、陽離子檢測的靈敏度？326

638安培檢測器如何選擇工作電極？327

639離子色譜測定有機酸、碳酸時往往線性關係不好，為什麼？327

640抑制電導法能否分析甜菜鹼？分析甜菜鹼用什麼方法比

較好？328

641PO3-4分析怎樣才能得到好的線性和重現性？328

642新型“雙抑制”化學抑制器和膜抑制器各有什麼特徵？329

643單柱法基線漂移的原因為何？怎樣解決？330

644離子色譜柱壓過高可能是什麼原因造成的330

645如何再生離子色譜柱？331

7色譜儀維護及保養技術71HPLC應該準備哪些常規的備件？332

72放暑假了，有近2個月將不用儀器，在此期間該如何處置儀器？332

73高效液相色譜儀器實驗室的環境條件和儀器安裝要求有哪些？333

74我的島津LC6A剛換了氘燈，原來平直的基線變成了鋸齒狀，該如何解決？333

75我的管路堵塞了，該如何清洗？334

76我的進樣閥最近突然發生滲漏，怎么辦?334

77系統柱壓比正常值高出很多，什麼地方阻塞了，如何檢查、處理？334

78用N 2000的按鈕採樣器，有時按下後自動停止，這是什麼原因？335

79清洗泵頭後，壓力消失，可能是何原因？336

710996檢測器燈一直在閃，怎么辦？336

711Waters 2690在進行prime needle wash(進樣針清洗)

時，並沒有出水洗針頭？走樣品時也沒有洗，這是怎么回事？337

712Waters U6K與Rheodyne 7725進樣閥相比哪個更好？337

713購買島津液相色譜時是否必須配置系統控制器？337

714檢測器上的RANGE參數如何設定？338

715晚上無人，開機會有問題嗎?338

717能否將分析型的液相色譜改裝成製備或半製備型液相色譜？339

718如何安裝或更換液相色譜儀的吸濾頭？340

719Waters 486紫外檢測器無法開機，怎么辦？340

720Agilent 1100和HP 1100系列是一樣的嗎？340

8色譜數據處理技術81色譜儀器檢定報告如何提供？341

82色譜定量中內標法與外標法各有什麼優勢？341

83含量測定時負峰怎樣計算？是不是把峰翻轉過來然後

計算？342

84在色譜分析中，AU和mV之間有什麼關係？342

85不同理論塔板數的計算公式關係如何？342

86下面兩個回收率的計算公式哪一個更合理？344

87未完全分離峰，怎樣積分才合理？344

88液相色譜的標準曲線非直線，怎么辦？345

89在Waters色譜軟體中如何輸出色譜圖？345

810由於經常修改系統時間，Millernium32罷工了怎么辦？347

811同一樣品用兩台島津LC10A Tvp分析，液相色譜條件完全相同，為什麼柱效不一致，且差別很大？347

812如何在島津ClassVP軟體中計算分離度、理論塔板數？348

813Millernium32能否對ELSD的數據進行處理?348

815Agilent 1100工作站是否可以在多台電腦上安裝？新購的

1100液相色譜，為了熟悉一下功能，想在一台沒接液相色譜的電腦上安裝，可裝完後沒辦法運行。349

816Agilent工作站可以直接計算塔板數嗎？349

817Agilent工作站中的width指的是半峰寬還是峰寬？349

818在使用自動進樣器時，Agilent 1100工作站如何自動

平衡流動相？350

819國產色譜工作站的啟動開關如何與HP5890氣相色譜儀

連線？350

820Agilent工作站中如何設定預設路徑？351

821Sepu 3000色譜工作站如何打開N 2000的譜圖？351

822在SQ206型等老型號氣相色譜儀上可以使用色譜工作站嗎？351

824為什麼N 2000可以辨認峰，但沒有含量值？352

825為何用色譜工作站處理毛細管電泳圖譜不成功？353

826請問檢出限如何計算？現在很多色譜儀配有工作站，如何

利用工作站算出FID等的檢出限，特別是輸出信號電流值

如何確定？353

827國產工作站可以控制SF1490氣相色譜儀嗎？354

828定量計算時出現平頭峰，請問用工作站計算平頭峰的面積準確嗎？354

830做複雜樣品時基線不平直且有很多色譜峰未分開，如何積分?355

831請問N 2000色譜工作站中的“mtd”檔案和圖譜怎么打開？356

834如何讓Sepu 3000色譜工作站輸出Excel等檔案？357

835戴安Chromeleon工作站如何計算標準曲線?358

836積分儀中SLOP和DRIFT兩個參數有何作用？359

837N 2000色譜工作站積分參數中的時間參數如何設定？359

838N 2000色譜工作站中峰寬設為多少較為合適？360

839採用Sepu 3000色譜工作站如何將多個譜圖列印在一起？360

840如何安裝戴安的Chromeleon色譜工作站？361

841怎樣將waters M32色譜圖轉為Excel數據?362

842對藥物製劑的定量方法有何要求？362