工作原理
分離的原理是基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。
例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先於對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過程,淋出液經過化學抑制器,將來自淋洗液的背景電導抑制到最小,這樣當被分析物離開進入電導池時就有較大的可準確測量的電導信號。
基本構造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然後根據分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數據處理系統。此外,可根據需要配置流動相線上脫氣裝置、自動進樣系統、流動相抑制系統、柱後反應系統和全自動控制系統等。
離子色譜儀的工作過程是
: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統, 即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然後將流出物導入電導檢測池, 檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多
。
工作流程
大概流程:高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,並依次隨流動相流至檢測器。抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然後將流動出物導入電導池,檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
用途
領域
離子色譜主要用於環境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。
另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的套用。
經常檢測的常見離子有
陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鐘以內就可得到7個常見離子的測定結果,這是其他分析手段所無法達到的,關於陽離子的測定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優越性。
分類
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是套用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中套用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂。
2、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜,主要根據Donnon膜排斥效應:電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理製成。離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機酸等。
4、離子色譜的套用
無機陰離子的檢測;無機陽離子的檢測和有機陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機酸和糖類分析。