調糊法

"調糊法將2-5mg樣品磨細(粒度<2μm)

調糊法
將2-5mg樣品磨細(粒度<2μm),滴入幾滴重烴油(折光係數應與樣品相近,研成糊狀,塗於鹽片上測量。調糊劑常用石蠟油,其光譜較簡單,但由於其C-H吸收帶常對樣品有影響,則可用全氟烴油代替。

基本簡介

固體樣品
固體樣品可以用壓片法、調糊法、薄膜法和溶液法四種。溶液法已於上面敘述。
☆壓片法
壓片法是測定固體試樣套用最廣泛的方法,對於不溶於有機溶劑或沒有合適溶劑的高聚物更為常用。
壓片法(也叫加壓錠劑法)需用專門的模具和油壓機,1-3mg的樣品與100-200mgKBr混合,充分磨細、混勻,放入模具,低真空下(2~5mmHg)用油壓機加壓(5~10T/cm2)5~10min,得到透光圓形薄片(1~2mm厚),在紅外燈下烘乾,然後置於儀器光路中測量。
必須注意如下問題:
■壓片法一般用KBr作為分散劑(也稱稀釋劑)。主要是因為KBr在400~4000cm-1區域中無吸收,且KBr與大多數的有機化合物的折光係數相近,可減少光散射引起的光能損失。此外KBr在高壓下的可塑性及冷脹現象也利於製成薄片。KBr的純度要求要高,不含有水份;
■為了減少光散射,樣品及KBr的粒度應<2μm,且顆粒必須均勻分散。
☆固體樣品
固體樣品可以用壓片法、調糊法、薄膜法和溶液法四種。溶液法已於上面敘述。
☆壓片法
壓片法是測定固體試樣套用最廣泛的方法,對於不溶於有機溶劑或沒有合適溶劑的高聚物更為常用。
壓片法(也叫加壓錠劑法)需用專門的模具和油壓機,1-3mg的樣品與100-200mgKBr混合,充分磨細、混勻,放入模具,低真空下(2~5mmHg)用油壓機加壓(5~10T/cm2)5~10min,得到透光圓形薄片(1~2mm厚),在紅外燈下烘乾,然後置於儀器光路中測量。
必須注意如下問題:
■壓片法一般用KBr作為分散劑(也稱稀釋劑)。主要是因為KBr在400~4000cm-1區域中無吸收,且KBr與大多數的有機化合物的折光係數相近,可減少光散射引起的光能損失。此外KBr在高壓下的可塑性及冷脹現象也利於製成薄片。KBr的純度要求要高,不含有水份;
■為了減少光散射,樣品及KBr的粒度應<2μm,且顆粒必須均勻分散。
☆調糊法
將2-5mg樣品磨細(粒度<2μm),滴入幾滴重烴油(折光係數應與樣品相近,研成糊狀,塗於鹽片上測量。調糊劑常用石蠟油,其光譜較簡單,但由於其C-H吸收帶常對樣品有影響,則可用全氟烴油代替。
☆薄膜法
主要用於某些高分子聚合物的測定。把樣品溶於揮發性強的有機溶劑中,然後滴加於水平的玻璃板上,或直接滴加在鹽板上,待有機溶劑揮發後形成薄膜,置於光路中測量。有些高聚物可以熱熔後塗製成膜或加熱後壓製成膜。

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