總灰分

總灰分

總灰分是把一定量的樣品經炭化後放入高溫爐內灼燒,使有機物質被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分。稱量殘留物的重量和樣品重量,兩者的比值即為樣品中總灰分的含量。

食品組成極為複雜,包括無機物和有機物,當經高溫灼燒時,發生系列物理及化學變化,水分及揮發性物質以氣態放出,有機物質中的C、H、N等元素被成為二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失,無機物以鹽及氧化物的形式殘留下來,這些殘留的物質就稱為灰分。

總灰分是物質在高溫下燃燒後,殘留無機物的重量占物質燃燒前重量的百分比。測定時通常將試樣炭化後在550℃馬福爐中灼燒至恆重,以殘渣量計算總灰分的百分含量。對含鹵素橡膠應先將試樣在硫酸存在下炭化後,在950℃馬福爐中灼燒至恆重,再以殘渣計算總灰分的百分含量。

測定灰分的意義

(1)評定食品是否衛生,有沒有污染(茶葉)。

(2)判斷食品是否摻假(牛奶0.6-0.7%)

(3)評價食品的質量指標(麵粉、果凍)

總灰分的測定

一、灰分測定過程

準備坩堝→樣品預處理→碳化→灰化→ 冷卻→稱重

1、準備坩堝

坩堝→ (1:4)鹽酸煮沸洗淨→灼燒1h(550℃)→ 移至爐口降至200℃→放入乾燥器內冷卻到室溫→稱重→再次放入高溫爐中灼燒30min,冷卻稱重至恆重(稱量之差不超過0.5mg)

2、樣品處理

(1)濕的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸乾濕樣。主要是先去水,不能直接碳化,否則樣品沸騰會飛濺,使樣品損失,影響結果。

(2)含水分多的樣品(果蔬、動物組織)應在烘箱內乾燥。

(3)富含脂肪的樣品,先提取脂肪,然後再炭化。

3、炭化

過程:電爐上小心加熱,到無黑煙產生。

理由:防止在灰化時水分急劇蒸發而使試樣飛揚,防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的位置在高溫下發泡膨脹而滲出坩堝,而且炭粒易被包住,灰化不完全。

4、灰化

(1)灰化溫度:通常525℃,不同食品溫度不同。( 灰化溫度過高,無機物損失,矽酸鹽、磷酸鹽熔融,包住碳粒,使炭粒無法氧化;溫度過低則耗時,灰化不完全)

(2)灰化時間:一般無規定,一般灰化到白色或淺灰色,一般灰化需要2-5小時,有些樣品灰化完全時顏色也達不到灰白色,如Fe含量高的樣品,殘灰藍褐色,Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色,但最為重要的是看是否仍有黑色的炭粒存在。

5、冷卻

一般不要超過30min。

6、加速灰化的方法

(1)初步灰化→無離子水溶解→暴露炭粒→灰化。

(2)初步灰化→硝酸(1:1)、雙氧水→灰化→或者碳酸銨(10%)

(3)加乙酸鎂、硝酸鎂。

磷酸根過剩(穀物),磷酸二氫鹽,灰化時熔融狀態,包裹住炭粒,而這類物質的加入不會形成磷酸二氫鹽,此法應做空白實驗。

二、灰分測定所使用儀器

灰分測定使用儀器 灰分測定使用儀器

瓷坩堝、石英、鉑、水浴鍋、烘箱、電爐、坩堝鉗、馬弗爐、乾燥器、分析天平。

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