食品組成極為複雜,包括無機物和有機物,當經高溫灼燒時,發生系列物理及化學變化,水分及揮發性物質以氣態放出,有機物質中的C、H、N等元素被成為二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失,無機物以鹽及氧化物的形式殘留下來,這些殘留的物質就稱為灰分。
總灰分是物質在高溫下燃燒後,殘留無機物的重量占物質燃燒前重量的百分比。測定時通常將試樣炭化後在550℃馬福爐中灼燒至恆重,以殘渣量計算總灰分的百分含量。對含鹵素橡膠應先將試樣在硫酸存在下炭化後,在950℃馬福爐中灼燒至恆重,再以殘渣計算總灰分的百分含量。
測定灰分的意義
(1)評定食品是否衛生,有沒有污染(茶葉)。
(2)判斷食品是否摻假(牛奶0.6-0.7%)
(3)評價食品的質量指標(麵粉、果凍)
總灰分的測定
一、灰分測定過程
準備坩堝→樣品預處理→碳化→灰化→ 冷卻→稱重
1、準備坩堝
坩堝→ (1:4)鹽酸煮沸洗淨→灼燒1h(550℃)→ 移至爐口降至200℃→放入乾燥器內冷卻到室溫→稱重→再次放入高溫爐中灼燒30min,冷卻稱重至恆重(稱量之差不超過0.5mg)
2、樣品處理
(1)濕的液體樣品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸乾濕樣。主要是先去水,不能直接碳化,否則樣品沸騰會飛濺,使樣品損失,影響結果。
(2)含水分多的樣品(果蔬、動物組織)應在烘箱內乾燥。
(3)富含脂肪的樣品,先提取脂肪,然後再炭化。
3、炭化
過程:電爐上小心加熱,到無黑煙產生。
理由:防止在灰化時水分急劇蒸發而使試樣飛揚,防止糖、蛋白質、澱粉等易發泡膨脹的位置在高溫下發泡膨脹而滲出坩堝,而且炭粒易被包住,灰化不完全。
4、灰化
(1)灰化溫度:通常525℃,不同食品溫度不同。( 灰化溫度過高,無機物損失,矽酸鹽、磷酸鹽熔融,包住碳粒,使炭粒無法氧化;溫度過低則耗時,灰化不完全)
(2)灰化時間:一般無規定,一般灰化到白色或淺灰色,一般灰化需要2-5小時,有些樣品灰化完全時顏色也達不到灰白色,如Fe含量高的樣品,殘灰藍褐色,Mn、Cu含量高的食品殘灰藍綠色,但最為重要的是看是否仍有黑色的炭粒存在。
5、冷卻
一般不要超過30min。
6、加速灰化的方法
(1)初步灰化→無離子水溶解→暴露炭粒→灰化。
(2)初步灰化→硝酸(1:1)、雙氧水→灰化→或者碳酸銨(10%)
(3)加乙酸鎂、硝酸鎂。
磷酸根過剩(穀物),磷酸二氫鹽,灰化時熔融狀態,包裹住炭粒,而這類物質的加入不會形成磷酸二氫鹽,此法應做空白實驗。
二、灰分測定所使用儀器
瓷坩堝、石英、鉑、水浴鍋、烘箱、電爐、坩堝鉗、馬弗爐、乾燥器、分析天平。