石墨爐原子化器

石墨爐原子化器

管式石墨原子化器由加熱電源、石墨管、爐體三部分組成。 外氣路中氬氣沿石墨爐外壁流動,以保護石墨爐管不被燒蝕。 使用石墨爐時一般採取程式升溫的方式,即先通小電流,在100°C左右進行試樣的乾燥,主要目的是除去溶劑和水分。

概述及原理

非火焰原子化器套用最為廣泛的一種,1959年蘇聯物理學家Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用於原子吸收光譜法中,開創了無焰原子化方式。由於原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,最適合痕量分析。目前,為改進石墨爐性能,提高抗干擾能力,正在開發以貴重金屬做襯裡和塗層的新石墨爐。
它的基本原理是利用大電流(常高達數百安)通過高阻值的石墨器皿(石墨管)時所產生的高溫,使置於其中少量試樣蒸發和原子化。

管式石墨爐原子化器結構示意圖
結構

管式石墨原子化器由加熱電源石墨管爐體三部分組成。

加熱電源

加熱電源供給原子化器能量,一般採用低壓、大電流的交流電。為保證爐溫恆定,要求提供的電流穩定。爐溫可在1~2s內達3000°C。

石墨管

由緻密石墨製成,有兩種形狀:一種是溝紋型,用於有機溶液,取樣可達50μm;一種是廣泛套用的標準型,長約28mm,內徑8mm,管中央開一孔,用於注入試樣合適保護氣體通過。

爐體

包括石墨管座、電源插座、水冷卻外套、石英窗和內外保護氣路。常用保護氣為氬氣。外氣路中氬氣沿石墨爐外壁流動,以保護石墨爐管不被燒蝕。內氣路中的氬氣從管兩端流向中心,由管中心孔流出,以有效地除去在乾燥灰化過程中所產生的基體蒸汽,同時保護已原子化了的原子不再被氧化。在灰化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區內的平均停留時間。以免對原子蒸氣的稀釋。水冷卻套是為了保護爐體,確保切斷電源後20~30s,爐子降至室溫。

操作程式

使用石墨爐時一般採取程式升溫的方式,即先通小電流,在100°C左右進行試樣的乾燥,主要目的是除去溶劑和水分。通常在100~1800°C進行灰化,以除去基體或其它元素對其干擾。然後再升溫進行試樣原子化,溫度根據需要選定,最高可達3000°C.測定後將石墨爐加高溫空燒一段時間將前一實驗餘留的待測元素揮發掉,以減小該實驗對下次實驗的產生的記憶,這一過程成為高溫除殘。

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