石墨爐

石墨爐

石墨爐是非火焰原子化器,套用於原子吸收光譜法,是電熱原子化器中廣為套用的一種。由L'vov首先提出,他克服了火焰法的缺點。石墨原子化器的實質就是石墨電阻加熱器,它是利用大電流加熱高阻值的石墨管,產生高達3000℃的高溫,使之與其中的少量試液固體熔融,可獲得自由原子。

結構

石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。

石墨管

商業儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內徑為6.5mm,管中央開一個孔,用於液體樣品的注入和保護氣體通過 。

電源

使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩定以保證爐體溫度恆定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。

爐體

爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至於過高溫度氧化,爐體必須通惰性氣體保護;為了爐體溫度不至於過高或者斷電後立即降溫,爐體內有水冷系統。在原子化階段應該停止通氣,為了延長原子在吸收區停留的時間,並且避免原子蒸氣的稀釋。

原子化爐內部原理 原子化爐內部原理

操作原理

整個分析程式有四個部分組成:乾燥,灰化,原子化,淨化。

乾燥

目的是除去溶劑,保留待測物,溫度升至略低於沸點,在慢慢升至略高於沸點,通常在100℃左右,保持10-20s

灰化

灰化目的是除去有機質和易揮發基體,而待測物不損失。一般溫度在100-1800℃,灰化時間10-30s。

原子化

高溫使待測物原子化,在原子化完全或儘可能多的原子化前提下,原子化溫度儘可能低,可以延長爐體壽命。通常為1800-3000℃,原子化時間為5-10s。

淨化

在高溫下,加熱3-5s,以除去管內樣品殘渣,以減少和避免記憶效應。注意淨化時間要短,以防止損壞爐體。

加熱程式 加熱程式

優點與不足

與火焰原子化法相比

優點

檢測限低,靈敏度高: 因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。

用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。

可分析固體,懸浮體: 對於火焰原子化器來說,分析固體非常困難。

不足

精密度低,有記憶效應,背景吸收大,操作複雜,石墨管的壽命有限。

為了解決石墨管壽命低的問題,常用熱解塗層石墨管,在高溫下通入甲烷,氮氣,經過反應可以在石墨管壁上掛上一層C。

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