結構
石墨爐包括三部分組成:石墨管,爐體和電源三大部分。
石墨管
商業儀器所用的石墨管尺寸一般長28mm,外徑為8mm,內徑為6.5mm,管中央開一個孔,用於液體樣品的注入和保護氣體通過 。
電源
使用交流電源,電壓較低,一般為8-12v,電流較大為300-450A。電源提供的電流穩定以保證爐體溫度恆定。他通過爐體將電能傳遞給石墨管。
爐體
爐體必須與石墨管之間良好接觸。為是爐體不至於過高溫度氧化,爐體必須通惰性氣體保護;為了爐體溫度不至於過高或者斷電後立即降溫,爐體內有水冷系統。在原子化階段應該停止通氣,為了延長原子在吸收區停留的時間,並且避免原子蒸氣的稀釋。
操作原理
整個分析程式有四個部分組成:乾燥,灰化,原子化,淨化。
乾燥
目的是除去溶劑,保留待測物,溫度升至略低於沸點,在慢慢升至略高於沸點,通常在100℃左右,保持10-20s
灰化
灰化目的是除去有機質和易揮發基體,而待測物不損失。一般溫度在100-1800℃,灰化時間10-30s。
原子化
高溫使待測物原子化,在原子化完全或儘可能多的原子化前提下,原子化溫度儘可能低,可以延長爐體壽命。通常為1800-3000℃,原子化時間為5-10s。
淨化
在高溫下,加熱3-5s,以除去管內樣品殘渣,以減少和避免記憶效應。注意淨化時間要短,以防止損壞爐體。
優點與不足
與火焰原子化法相比
優點
檢測限低,靈敏度高: 因為待測物在原子化器中停留更多,是火焰原子化器的100-1000倍,原子化效率高。
用樣量小:液體樣品為5-100微克 (火焰法需要1mL),固體樣品20-40微克即可 。
可分析固體,懸浮體: 對於火焰原子化器來說,分析固體非常困難。
不足
精密度低,有記憶效應,背景吸收大,操作複雜,石墨管的壽命有限。
為了解決石墨管壽命低的問題,常用熱解塗層石墨管,在高溫下通入甲烷,氮氣,經過反應可以在石墨管壁上掛上一層C。