甲氧基測定法

目前套用的甲氧基微量側定法,一般均依據zeisel法的原理。

原理

化學反應

這個反套用於測定甲氧基含量，測定時，取一定量的含甲氧基的化合物和過量的氫碘酸一起加熱，把生成的碘甲烷借蒸餾從反應混合物中分出，然後用重量法或滴定法測定。

儀器裝置

50ml圓底燒瓶，側部具一內徑為1mm的支管供導入二氧化碳或氮氣流用；瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣凝管E，其上端彎曲成出口向下、並縮為內徑2mm的玻璃毛細管,浸入內盛水約2ml的洗氣瓶中；洗氣瓶具出口為一內徑約7mm的玻璃管，其末端為內徑4mm可拆卸的玻璃管，可浸入兩個相連線的接受容器中的第一個容器內液面之下。

測定方法

取乾燥的供試品（相當於甲氧基10mg），精密稱定，置燒瓶中，加熔融的苯酚2.5ml與氫碘酸5ml，連線上述裝置；另在兩個接受容器內，分別加入10％醋酸鉀的冰醋酸溶液6ml與4ml，再各加溴0.2ml；通過支管將CO2或N2氣流緩慢而均衡地(每秒鐘1～2個氣泡為宜)通入燒瓶，緩緩加熱使溫度控制在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝管的半高度(約至30分鐘使油液溫度上升至135～140℃)，在此溫度下通常在45分鐘可完成反應(根據供試品的性質而定,如果供試品中含有多於二個甲氧基時，加熱時間應延長到1～3小時)。而後拆除裝置,將兩隻接受器的內容物傾入250ml碘瓶(內盛25％醋酸鈉溶液5ml) 中，並用水淋洗使總體積約為125ml，加入甲酸0.3ml，轉動碘瓶至溴的顏色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振搖，使過量的溴完全消失，放置1～2分鐘，加入碘化鉀1.0g與稀硫酸5ml，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,並將滴定的結用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於0.5172mg的甲氧基。