原 植 物
中 文 名 瓜蔞子
來 源
本品為(Theaceae)植物瓜蔞子的炮製加工品。
性 狀
本品呈扁平橢圓形,長12~15mm,寬6~10mm,厚度約3.5mm。表面淺褐色至棕褐色,平滑,偶有焦斑,沿邊緣有1圈溝紋。頂端較尖,有種臍,基部鈍圓或較狹。種皮堅硬;內種皮膜質,灰綠色,子葉2,黃白色,富油性。氣略焦香,味淡。
鑒 別
取本品粉末1g,置具塞錐形瓶中,加入石油醚(60~90℃)10ml,密塞,超聲處理10分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅰ-Ⅵ B)試驗,吸取上述供試品溶液及[含量測定]項下的對照品溶液各10μl,分別點於同一CF254薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯(5:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢 查
水分:照水分測定法(附錄Ⅰ-Ⅸ H第一法)測定,不得過10.0%。
總灰分:不得過5.0%(附錄Ⅰ-Ⅸ K)。
含量測定
照高效液相色譜法(附錄Ⅰ-Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以甲醇-水-(93:7)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數按3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇峰計算應不低於2000。
對照品溶液的製備:精密稱取3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇對照品適量,加三氯甲烷製成每1ml含0.12mg的溶液,即得。
供試品溶液的製備:取本品粗粉(40℃乾燥6小時)約1g,精密稱定,置50ml具塞錐形瓶中,精密加入三氯甲烷10ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40KHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液,即得。
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇(C44H58O5)不得少於0.060%。
測定方法
方法名稱: 炒瓜蔞子-3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇的測定-高效液相色譜法
套用範圍: 本方法採用高效液相色譜法測定炒瓜蔞子中3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇的含量。
本方法適用於瓜蔞子的炮製加工品。
方法原理: 本品粉末置具塞錐形瓶中,加入三氯甲烷超聲處理,放冷,補重,搖勻,靜置,上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇的吸收值,計算出其含量。
試劑: 1. 甲醇
2. 三氯甲烷
儀器設備: 1 儀器
1.1高效液相色譜儀
1.2色譜柱
十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑,理論塔板數按3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇峰計算應不低於2000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=93 7
2.2檢測波長:230nm
2.3柱溫:室溫
試樣製備: 1. 稱取供試品
精密稱定本品粗粉(40℃乾燥6h)1g,為供試品。
2. 對照品溶液的製備
精密稱取3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇對照品適量,加三氯甲烷製成每1mL含0.12mg的溶液,即得。
3. 供試品溶液的製備
取本品粗粉(40℃乾燥6h)約1g,精密稱定,置50mL具塞錐形瓶中,精密加入三氯甲烷10mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定3,29-二苯甲醯基栝樓仁三醇(C44H58O5)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業出版社,2005版,一部,p74。
性味歸經
甘,寒。歸肺、胃、大腸經
功能主治
潤肺化痰,滑腸通便。用於燥咳痰黏,腸燥便秘。
用法用量
9~15g。
注 意
不宜與烏頭類藥材同用。
貯 藏
密閉,置陰涼乾燥處,防霉,防蛀。