流動注射分析儀

流動注射分析儀

是指根據丹麥技術大學的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的流動注射的概念而設計的一種分析儀器。按照連續流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續的流動載流中,在化學反應單元中發生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。

由來及發展

流動注射分析儀,是指根據丹麥技術大學的J.Ruzicka和EH.Hansen提出的流動注射的概念而設計的一種分析儀器。近年來,通過用空氣氣泡隔開各反應液體以阻止樣品之間擴散的改進技術,相繼出現了連續流動分析儀和間隔流動分析儀。流動注射分析儀由進樣器、蠕動泵、化學反應單元、檢測器及A/D轉換器等組成。

按照連續流動的方法,通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管,將反應試劑和待測樣品按比例注入一個:密閉、連續的流動載流中,在化學反應單元中發生顯色反應,在檢測器中測得其信號值,按照標準曲線法測定待測樣品的濃度。

儀器組成

流動注射分析系統的組成 流動注射分析系統的組成

流動注射分析實際上是一種管道化的連續流動分析法。它主要包括試樣溶液注入載流、試樣溶液與載流的混合和反應(試樣的分散和反應)、試樣溶液隨載流恆速地流進檢測器被檢測三個過程。

特點

儀器設備結構較簡單、緊湊

特別是集成或微管道系統的出現,致使流動注射技術朝微型跨進一大步。採用的管道多數是由聚乙烯、聚四氟乙烯等材料製成的,具有良好的耐腐蝕性能。

操作簡便、易於自動連續分析

流動注射技術把吸光分析法、螢光分析法、原子吸收分光光度法、比濁法和離子選擇電極分析法等分析流程管道化,除去了原來分析中大量而繁瑣的手工操作,並由間歇式流 程過渡到連續自動分析,避免了在操作中人為的差錯。

分析速度快、精密度高

由於反應不需要達到平衡後才測定,因而,分析頻率很高,一般為60~120個樣品/小時。測定廢水中S2-時,分析頻率高達720樣品/小時。注射分析過程的各種條件可以得到較嚴格的控制,因此提高了分析的精密度,相對標準偏差一般可達1%以內。

試劑試樣用量少,適用性較廣

流動注射分析試樣、試劑的用量,每次僅需數十微升至數百微升,不但節省了試劑,降低了費用,對諸如血液、體液等稀少試樣的分析顯示出獨特的優點。FIA既可用於多種分析化學反應,又可以採用多種檢測手段,還可以完成複雜的萃取分離、富集過程,因此擴大了其套用範圍,可廣泛地套用於臨床化學、藥物化學、農業化學、食品分析、冶金分析和環境分析等領域中。

套用

在土壤分析中主要用於測定土壤銨態氮、硝態氮、亞硝態氮等;在水質分析中主要套用於測定水質的銨態氮、硝態氮、亞硝態氮、總氮、磷酸鹽、總磷、碳酸鹽、碳酸氫鹽、氯化物、硫酸鹽、高錳酸鹽指數、總化物、總揮發酚、表面活性劑、硫化物、矽酸鹽和硼酸鹽等。

套用領域 分析項目
自來水/ 地表水。 氰化物、揮發酚、陰離子洗滌劑、總氮、氨氮、硝酸鹽/ 亞硝酸鹽、總磷、磷酸鹽、硫化物、氯化物。
污水/ 海水。 氟化物、酸度、鹼度、色度、硬度、電導率、鋁、硼、鈣、鐵、錳、鎂、矽、尿素、甲醛等
土壤/ 植物 總氮、氨氮、硝酸鹽氮、凱氏氮、磷酸鹽、硫酸鹽、鋁、錳、鎂、鉬、鋅、鉀、硼、溴化物、酚類等。
肥料 氨氮、硝酸鹽、總氮、鉀、尿素、氟化物、硫酸鹽等。
飼料 鈣、凱氏氮、磷等。
飲料 酸度、色度、胺基酸、游離氨基氮、葡萄糖、磷、硫酸鹽等。
菸草 總糖、尼古丁、氨氮、硝酸鹽、山梨酸等。

鑒於其操作的方便性和微通道設計的多樣性,可以預期這種流控技術將在生命科學分析和複雜基體樣品超微金屬的分離富集中得到廣泛套用。在超微分離方面,主要套用尚局限於閥內超微型填充柱固相萃取分離,聯用的檢測器也僅為ETAAS和ICPMS。實際上,SI-LOV流控系統可與各種檢測器聯用,尤其適合於與微量連續進樣檢測器結合。目前所見的主要分離、富集方式均可在該系統中進行超微分離富集操作,包括閥內液-液萃取,閥內微滲析,沉澱/(共)沉澱及氫化物發生等。另外,SI-LOV的流控特徵使其十分適合於在生命科學分析中套用,包括閥上酶聯免疫分析、生命代謝過程中的無損原位分析、活體分析和單細胞分析等。將分析所需要的檢測器集成在閥上,則可實現真正意義上的“閥上實驗室”分析。在分析儀器的微型化中,SI-LOV還將是對晶片實驗室(lab-on-a-chip)或微全分析系統(μTAS)有關技術平台的重要補充。巨觀試樣的引入與前處理仍然是μTAS發展中的瓶頸和薄弱環節。這主要源於巨觀處理技術(包括傳統的流動注射分析系統)與μTAS在樣品和試劑處理規模上相差五、六個數量級(前者多為0.01~1mL,而後者常僅為1~100nL水平)。由於SI-LOV可有效地進行微升水平的液流流控,因此可能成為μTAS解決試樣引入與處理的理想手段,並成為其重要的組成部分。為區別於μTAS中的核心技術——— 微流控分析系統認為:明確提出以LOV為核心,在0.1~10(100)μL水平上發展介觀流控分析系統)將進一步促進這一介觀分析領域的發展並最終促進分析系統的微型化及其在生命科學中的套用。

分析方法

單道流動注射分析法

這種方法是最簡單,也是較常用的方法。

多道流動注射分析法

當兩種以上的試劑混合後會發生化學變化時,可採用這種方法。

各種試劑可以在不同時間,不同合併點加入到管路中,最後進入流通流進行檢測。

合併帶法

合併帶法是採用多道注射閥同時分別注入試劑和試樣,使試劑和試樣在各自的管道中,由同速的載流推進,並在適合電匯合成兩者的合併帶。在這個方法中,所使用的載流為蒸餾水或緩衝溶液,大大的節省試劑。

還可以採用斷續流動法的合併帶體系。當試樣從S注入載流時(載流為水和緩衝液),啟動泵為I,停閉泵Ⅱ,載流把試樣帶推進到距合併點某一位置上,由計時器T停閉泵I,並啟動泵Ⅱ,繼續推進載流,並同時加入試劑R,當試樣帶全部通過合併點後,又啟動泵I,停閉泵Ⅱ。

雙注樣法

雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時注入到兩種不同流路的載流中。

注入的試樣塞可以一前一後地通過同一檢測器。也可以通過兩個相同或不同的檢測器分別檢測。該法主要用於同一試樣中兩種不同物質的流動注射分析。

停流法

採用流停法,可以有效地適用於化學反應緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進入流通檢測器的某適當時間內準確停泵(包括停泵時刻及停泵的時間長度),記錄反應混合液在靜止狀態下進一步反應過程中發生的變化(如吸光度的變化等)使反應逐漸趨於完全,提高測定的靈敏度。它已套用於測定反應常數、研究反應機理、慢反應分析和有色試樣分析等。

填充反應器

在FIA中,有時需用固態試劑,如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時必須把試劑的固體顆粒裝入柱中並與反應管路相連,構成填充反應器。目前這種反應器主要有填充還原反應器、固定化酶反應器和離子交填充反應器等。

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