微波流動注射分析
作者: 陳興國、王克太 出版社: 化學工業出版社 出版日期: 2004年01月
ISBN: 7-5025-5065-8 開本: 32 開
類別: 分析化學及儀器 頁數: 256 頁
簡介
本書在對微波和流動注射基本原理較深入介紹的基礎上,系統論述了微波流動注射分析的基本原理、儀器的研製和調試,建立微波流動注射分析體系的基本途徑,人工神經網路等信息處理技術在微波流動注射分析中的套用,以及該技術在分析化學中的套用。本書內容新穎豐富,介紹的微波流動注射分析技術具有分析速度快、操作簡便、儀器設備簡單、重現性好、試劑和樣品消耗量小、選擇性高、對環境幾乎無污染等優點,屬於綠色分析方法。
目錄
1 微波場作用下的化學反應1
1.1 微波及其主要套用1
1.1.1 微波的頻率和波長範圍1
1.1.2 微波的特點2
1.1.3 微波的主要套用3
1.2 微波場作用下化學反應場內溫度分布及其吸收微波功率的計算10
1.2.1 復介電常數與溫度之間的關係11
1.2.2 反應物中的微波耗散功率12
1.2.3 熱傳導方程13
1.2.4微波爐腔內反應物吸收的表觀微波功率的簡便計算方法13
1.3 微波與化學物質的相互作用14
1.3.1 微波介電加熱14
1.3.2微波介電加熱的兩種效應16
1.3.2.1 熱效應16
1.3.2.2 非熱效應17
1.3.3 液體在微波場中的行為18
1.3.4 水的微波特性22
1.3.4.1 水分子的結構和鍵22
1.3.4.2 水分子的導電性能與存在形式24
1.3.4.3 水分子的微波特性25
1.3.5 有機溶劑和二元體系溶液在9590 MHz微波源中的微波吸收及套用27
1.3.5.1 理論27
1.3.5.2 實驗部分27
1.3.5.3 結果與討論27
1.3.5.4 套用29
1.3.6 微波吸收法計算弛豫過程的熱力學參數30
1.3.6.1 理論31
1.3.6.2 計算方法32
1.3.6.3 結果與討論32
1.3.7 微波吸收(衰減)法測定某些物質的分子半徑35
1.3.7.1 理論35
1.3.7.2 實驗部分38
1.3.7.3 結果與討論38
1.3.8 礦物在微波場中的行為41
1.3.8.1 電導對升溫速率的影響47
1.3.8.2 組成及結構的影響48
1.4 化學實驗用微波裝置50
1.4.1 凝聚態化學反應器簡介50
1.4.1.1 微波化學反應腔類型、選擇和設計考慮51
1.4.1.2 多模箱式微波化學反應器52
1.4.2 微波化學常用反應裝置57
1.4.2.1 分析化學中常用的微波裝置58
1.4.2.2 微波有機合成反應裝置77
1.4.2.3 材料和環境研究中常用的微波裝置87
1.5 使用微波裝置進行化學研究應注意的問題96
1.5.1 微波輻射的防護96
1.5.2 使用民用微波爐進行化學研究時應注意的事項97
參考文獻98
2 流動注射分析簡介101
2.1 流動注射分析基本原理103
2.1.1 FIA輸出與峰參數104
2.1.2 分散係數104
2.1.3 分散係數值範圍的劃分105
2.1.4 分散係數的測定105
2.1.5 進樣體積(SV)對流動注射分析靈敏度的影響106
2.1.5.1 流動注射分析體系中的停留時間分布密度函式E(t)106
2.1.5.2 流動注射分析反應器停留時間分布函式112
2.1.5.3 流動注射反應管道中產物的停留時間分布密度函式120
2.1.5.4 進樣體積對流動注射分析回響曲線的影響120
2.2 流動注射常用流路及分析儀的基本組成123
2.2.1 流動注射常用流路123
2.2.2 流動注射分析儀的基本組成125
2.3 流動注射分析理論研究125
2.4 流動注射分析的套用研究126
2.4.1 鈀的流動注射分析方法127
2.4.2 釕、銠、鋨和銥的流動注射分析方法128
2.4.3 鉑的流動注射分析方法130
2.5 流動注射(FI)與毛細管電泳(CE)聯用技術簡介130
2.5.1 基本的CE?FI分流界面131
2.5.2 CE?FI聯用裝置132
2.5.3 CE?FI體系的優越性134
2.5.4 線上轉化和測定青蒿素的CE?FI聯用技術研究134
2.5.5 線上反應活化能的測定138
參考文獻139
3 微波流動注射原理142
3.1 微波流動注射的基本原理144
3.1.1 微波流動注射分析的特點144
3.1.2 微波流動注射分析的常用流路145
3.1.3 微波流動注射分析的儀器裝置146
3.1.3.1 微波裝置146
3.1.3.2 流動管道147
3.1.3.3 檢測器147
3.1.3.4泵147
3.2 建立微波流動注射方法的基本步驟149
3.3 微波流動注射分析的理論研究151
3.3.1 微波場作用下顯色劑在流動體系中分散行為研究151
3.3.2 微波流動注射體系中溶劑物理化學性質與其分散係數的關係155
3.3.3 微波流動注射分析與普通流動注射分析靈敏度的比較158
參考文獻159
4 試驗設計及條件最佳化160
4.1 試驗的因素、水平及試驗設計160
4.1.1 因素和水平160
4.1.2 因素的互動作用160
4.1.3 全面試驗和單因素輪換試驗法162
4.1.3.1 全面試驗163
4.1.3.2 單因素輪換試驗法163
4.2 正交試驗設計165
4.2.1 正交試驗法及其特點165
4.2.2 正交表167
4.2.2.1 正交表的特性167
4.2.2.2 互動作用表168
4.2.2.3混雜現象混雜技巧170
4.2.2.4 用正交表安排試驗的步驟及正交表的選擇原則172
4.2.3 正交試驗結果分析177
4.3 均勻設計180
4.3.1 均勻設計的基本原理180
4.3.1.1 均勻設計表180
4.3.1.2 試驗結果分析181
4.3.3.3 套用實例184
4.3.2 均勻設計和正交設計的比較185
4.4 單純形最佳化法186
4.4.1 單純形法的原理187
4.4.1.1 雙因素單純形法187
4.4.1.2 多因素單純形法188
4.4.1.3 雙水平單純形法189
4.4.2 改進單純形法191
4.4.3 單純形最佳化的參數選擇193
4.4.3.1 因素和步長193
4.4.3.2 試驗指標193
4.4.3.3 初始單純形的構成194
4.4.3.4 單純形的收斂195
4.4.4 單純形法在微波流動注射分析中的套用實例195
4.5 人工神經網路在試驗設計及條件最佳化中的套用196
4.5.1 人工神經網路簡介196
4.5.2 人工神經網路結構及主要模型簡介198
4.5.2 1BP神經網路模型199
4.5.2.2 徑向基函式神經網路201
4.5.3 人工神經網路在微波流動注射分析中的套用實例204
參考文獻212
5 微波流動注射分析的套用213
5.1 微波流動注射分析在藥物和環境分析中的套用214
5.1.1 藥物中維生素C的快速測定214
5.1.2 微波流動注射分析在測定微量鉻(Ⅵ)中的套用216
5.1.2.1 以二溴羧基偶氮胂和二溴鄰羧基偶氮氯膦作顯色劑測定鉻216
5.1.2.2 以雙安替比林-4-N,N-二甲氨基苯基甲烷為顯色劑線上測定鉻(Ⅵ)218
5.2 微波流動注射分析在鉑族元素測定中的套用221
5.2.1 微波流動注射分光光度法測定鈀221
5.2.1.1 以偶氮氯膦-mN作顯色劑測定鈀221
5.2.1.2 以偶氮氯膦-pC作顯色劑測定鈀224
5.2.2 微波場對貴金屬離子與5-Cl-PADAB配位反應的作用及連續測定鈀和銠的研究226
5.2.3 線上微波流動注射分析技術及其在測定銠和連續測定鈀和銠中的套用230
5.2.4 以偶氮氯膦-mA作試劑催化動力學測定釕(Ⅲ)234
5.2.5 以二溴羧基偶氮胂(DBM-AsA)作試劑催化動力學測定微量釕237
5.2.6 (5-Br-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯作顯色劑測定鉑241
5.3 原子吸收法測定全血樣品中銅、鋅和鐵243
參考文獻245