靜態容量法比表面及孔徑分析儀的工作過程(就吸附過程而言)是在計算機控制下,按照設定的壓力值逐步往測試系統中通入氮氣,樣品在液氮溫度下吸附氮氣的過程。在具體測試過程中,不同的操作人員,測試同一樣品,其測量結果也有可能不完全相同,其主要原因與操作習慣和測試經驗有很大關係,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經驗,在此,特介紹幾點測試的相關經驗。
第一,預處理階段中溫度和時間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,一般來講,高溫預處理,預處理時間可以短一點,反之,低溫預處理,預處理時間必須長一些,最終的目的就是處分預處理樣品,保證測試結果的精準度。如果時間充裕,可以提前準備樣品進行時間絕對充分的預處理,這樣更有利於測試;
第二,關閉閥門。測試即將開始時,首先要設定各壓力點的壓力值和對應的平衡時間,然後準備液氮,此時,在上升液氮杯之前,最好通過點擊軟體相關勾選框,關閉系統內部所有閥門,保證內部密閉,然後再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實驗這段時間內,與樣品接觸的空間容積儘量小,從而使樣品在實驗開始前吸附的雜質氣體儘量少,從而能在一定程度上進一步減小測試誤差;
第三,保持半分鐘。上升液氮杯後,由於樣品所處環境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標態時-196℃),此過程並非瞬間完成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩後,最好延遲約15~30s再通過軟體開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環境的溫度充分平衡從而完全達到液氮溫度,為更充分地吸附氮氣提供必要的溫度條件。
以上測試小經驗以供大家參考,但具體情況要具體分析,實際過稱中還是首先要對具體儀器有所了解,然後通過多次嘗試,摸索總結經驗,這樣測試精準度將越來越高。
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