目前一般實驗室滴定分析採用的是人工滴定法,它是根據指示劑的顏色變化指示滴定終點,然後目測標準溶液消耗體積,計算分析結果。自動電位滴定法是通過電位的變化,由儀器自動判斷終點。為了比較儀器和人工滴定方法的測定結果,我們選用了酸價和過氧化值兩個指標,分別用自動電位滴定法和人工滴定法進行樣品分析。
1 實驗部分
1.1 自動電位滴定法的實驗儀器
瑞士萬通(METROHM)751GPD自動電位滴定儀;727磁力攪拌滴定台;10ml交換單元;6.0431.100Pt電極;6.0133.100pH玻璃電極;6.0729.100Ag/AgCl參比電極;6.0331.0Pt輔助電極
1.2 人工滴定法
按照GB/T5009.37—1996的方法測定樣品中的酸價和過氧化值。
2 實驗結果與討論
2.1 兩種滴定方法的測定結果對照
自動電位滴定法和人工滴定法測定植物油的酸價和過氧化值結果無顯著性差異,表明自動電位滴定儀測定植物油酸價和過氧化值,與現行的國家衛生標準滴定方法結果相近。
2.2 兩種滴定方法的精密度比較
選用酸價值較高的樣品,分別用自動電位滴定法和人工滴定法平行測定5次,自動電位滴定法測定的相對標準偏差1.1%,人工滴定法為1.6%;平行測定酸價值較低的樣品5次,自動電位滴定法測定的相對偏差為2.1%,而人工滴定法的相對標準偏差高達11.4%,表明自動電位滴定法的精密度優於人工滴定法。
綜上所述,自動電位滴定法測定結果與國標法無異,精密度達到檢驗要求。由於自動電位滴定法是根據滴定曲線的一階導數確定終點,等當點與終點的誤差非常小,準確度高,避免了人工滴定法由於要加指示劑可能因加入量、指示終點與等當量間、操作者對顏色判斷等的誤差;電動定位滴定法無須使用指示劑,故對有色溶液、渾濁度以及沒有適合指示劑的溶液均可測定;Metrohm自動電位滴定儀可判斷多達9個等當點,可以連續滴定溶液中的多個成分,如連續滴定水樣中Ca2+、Mg2+,滴定混合酸。自動電位滴定儀還能對滴定分析的各種測定參數,例如測定日期、儀器型號、滴定用標準溶液的消耗量、滴定曲線作自動記錄,並自動計算列印出測定結果作為原始記錄保存,減少了分析者原始記錄數據處理的工作量和運算差錯,提高了實驗室間分析結果的可比性,有利於實驗室管理,因此適於理化分析實驗室用作代替人工操作的分析儀器。
