比移值

比移值

比移值是指薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值 。又稱Rf值,是色譜法中表示組分移動位置的一種方法的參數。定義為溶質遷移距離與流動相遷移距離之比。在一定的色譜條件下,特定化合物的Rf值是一個常數,因此有可能根據化合物的Rf值鑑定化合物。

影響比移值的因素

被分離物質的結構和性質

平面的性質

展開劑的性質

溫度

展開劑蒸氣飽和程度

定義

薄層色譜法中原點到斑點中心的距離與原點到溶劑前沿的距離的比值 。

又稱Rf值,是色譜法中表示組分移動位置的一種方法的參數。定義為溶質遷移距離與流動相遷移距離之比。在一定的色譜條件下,特定化合物的Rf值是一個常數,因此有可能根據化合物的Rf值鑑定化合物。

試驗

比移值比移值

取本品粗粉約1g(同時另取本品粉末測定水分),精密稱定,置索氏提取器中,加氯仿100ml,加熱回流6小時,提取液濃縮至適量,轉移至25ml量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品適量,精密稱定,加氯仿製成每lml含0.07mg的溶液,作 為對照品溶液。精密吸取供試品溶液10μl或15μl,對照品溶液4μl與18μl,分別交叉點於同一矽膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4: 1)為展開劑,展開,取出,晾乾,在薄層板上復蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,進行掃描,波長:λs=540nm,λR= 700nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算,即得。本品按乾燥品計算,含靛玉紅(C18H10N2O2)不得少於0.080%。

1. 本品粉末進行微量升華,可得蘭色或紫紅色小針晶、片狀或簇狀結晶。

2. 薄層層析 (1)商品大青葉 (2)商品大青葉 (3)靛玉紅 (4)靛藍 樣 品 液:取本品粉末0.5g,加氯仿20ml,置水浴中回流1小時,濾過,濾液濃縮至1ml, 作為供試品溶液。 對照品液:取靛玉紅與靛藍,加氯仿製成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照溶液。 展 開:苯-氯仿-丙酮(5:4:1) 顯 色:日光下檢視,供試品色譜在與對照品相應的位置上,顯相同的色斑。

薄層色譜

比移值比移值

薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜。

薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬於固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法。它兼備了柱色譜和紙色譜的優點,一方面適用於少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在製作薄層板時,把吸附層加厚加大,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。因此,又可用來精製樣品,此法特別適用於揮發性較小或較高溫度易發生變化而不能用氣相色譜分析的物質。此外,在進行化學反應時,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

薄層色譜是在被洗滌乾淨的玻板(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支持劑,待乾燥、活化後將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加於離薄層板一端約1cm處的起點線上,涼乾或吹乾後置薄層板於盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,乾燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

影響因素

1 做TLC時,在展開劑一定時,溫度對於分離度的影響特別明顯,在20度時好,在30度時不一定好,有時候很不好。筆者在做黃芪時就碰到這樣的問題。一般來說,20度時要好。

2 Rf值和展開劑的極性相關,Rf太小,則把極性調大點;Rf太大,就把極性調小。

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