桂美酸
曾用名:利膽酸
Guimeisuan
CinameticAcid
C12H14O5238.24
本品為3-甲氧基-4-(2-羥乙氧基)苯丙烯酸。按乾燥品計算,含C12H14O5不得少於99.0%。
性狀
本品為白色或微黃色細棒狀、片狀結晶或結晶性粉末;無臭,無味;在紫外燈下顯強烈亮藍色螢光。
本品在乙醇中微溶,在水中不溶,在氫氧化鈉試液中易溶。
熔點本品的熔點(中國藥典2000年版二部附錄VIC)為205~209℃。
鑑別
(1)取本品約10mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml使溶解,加0.1mol/L鹽酸溶液1.5ml,即析出白色凝乳狀沉澱。
(2)取本品約10mg,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml使溶解,逐滴加入高錳酸鉀試液,振搖,高錳酸鉀的紫色即消失。
(3)取本品,加磷酸鹽緩衝液(pH7.4)製成每1ml中含5mg的溶液,照分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄IVA)測定,在286nm與310nm的波長處有最大吸收,在250nm與297nm的波長處有最小吸收。
檢查
總氯量取本品約20mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(中國藥典2000年版二部附錄VIIC)進行有機破壞,用1mol/L氫氧化鈉溶液2ml與水10ml為吸收液,俟生成的煙霧完全吸入吸收液後,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄VIIIA),與標準氯化鈉溶液2.0ml製成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。
吡啶精密稱取本品適量,加二甲基甲醯胺溶解並稀釋製成每1ml中含100mg的溶液,作為供試品溶液;另精密量取吡啶適量,加二甲基甲醯胺製成每1ml中含20mg的溶液,作為對照溶液。精密量取對照溶液與供試品溶液各1ml,照氣相色譜法(中國藥典2000
年版二部附錄VE)試驗,用5%二苯基-95%二甲基矽氧烷共聚物為固定相的毛細管柱[30m×0.53(0.32)mm×5.00mm],進樣口溫度100℃;檢測器溫度260℃;不分流(或分流比1:50)進樣,程式升溫;初始溫度35℃,保持5分鐘,以每分鐘3℃升至175℃,然後以每分鐘35℃升至260℃,保持20分鐘測定。相對偏差不得過10.0%,含吡啶不得過0.02%。
乾燥失重取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(中國藥典2000年版二部附錄VIIIL)。
熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄VIIIN),遺留殘渣不得過0.15%。
重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(中國藥典2000年版二部附錄VIIIH第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加中性稀乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml,置水浴中加熱使溶解,放冷至40℃左右,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當於23.82mg的C12H14O5。