1 CEM微波萃取基本原理
微波是指頻率在300兆赫至300千兆赫的電磁波。微波萃取是利用電磁場的作用使固體或半固體物質中的某些有機物成分與基體有效的分離,並能保持分析對象的原本化合物狀態的一種分離方法。2 微波萃取的機理
微波萃取的機理可從以下3個方面來分析:①微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的微管束和腺胞系統的過程。由於吸收了微波能,細胞內部的溫度將迅速上升,從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨脹所能承受的能力,結果細胞破裂,其內的有效成分自由流出,並在較低的溫度下溶解於萃取介質中。通過進一步的過濾和分離,即可獲得所需的萃取物。
②微波所產生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內部向固液界面擴散的速率。例如,以水作溶劑時,在微波場的作用下,水分子由高速轉動狀態轉變為激發態,這是一種高能量的不穩定狀態。此時水分子或者汽化以加強萃取組分的驅動力,或者釋放出自身多餘的能量回到基態,所釋放出的能量將傳遞給其他物質的分子,以加速其熱運動,從而縮短萃取組分的分子由固體內部擴散至固液界面的時間,結果使萃取速率提高數倍,並能降低萃取溫度,最大限度地保證萃取物的質量。
③由於微波的頻率與分子轉動的頻率相關連,因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能,當它作用於分子時,可促進分子的轉動運動,若分子具有一定的極性,即可在微波場的作用下產生瞬時極化,並以24.5億次/s的速度作極性變換運動,從而產生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞,並迅速生成大量的熱能,促使細胞破裂,使細胞液溢出並擴散至溶劑中。在微波萃取中,吸收微波能力的差異可使基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使被萃取物質從基體或體系中分離,進入到具有較小介電常數、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。
3 微波萃取的特點
微波具有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性四大特點,這決定了微波萃取具有以下特點:1 試劑用量少,節能,污染小。
2 加熱均勻,且熱效率較高。傳統熱萃取是以熱傳導、熱輻射等方式自外向內傳遞熱量,而微波萃取是一種“體加熱”過程,即內外同時加熱,因而加熱均勻,熱效率較高。微波萃取時沒有高溫熱源,因而可消除溫度梯度,且加熱速度快,物料的受熱時間短,因而有利於熱敏性物質的萃取。
3 微波萃取不存在熱慣性,因而過程易於控制。
4 微波萃取無需乾燥等預處理,簡化了工藝,減少了投資。
5 微波萃取的處理批量較大,萃取效率高,省時。與傳統的溶劑提取法相比,可節省50%~90%的時間。
6微波萃取的選擇性較好。由於微波可對萃取物質中的不同組分進行選擇性加熱,因而可使目標組分與基體直接分離開來,從而可提高萃取效率和產品純度。
7微波萃取的結果不受物質含水量的影響,回收率較高。
基於以上特點,微波萃取常被譽為“綠色提取工藝”。
4 微波萃取的製備系統
微波的發生和試樣的萃取都是在微波試樣的製備系統中進行的,故微波萃取裝置一般要求為帶有功率選擇和控溫、控壓、控時附屬檔案的微波制樣設備。微波萃取罐結構組成:內萃取腔、進液口、回流口、攪拌裝置、微波加熱腔、排料裝置、微波源、微波抑制器。CEM MARS是具備精確化學反應過程控制的微波加速反應系統,控制, 顯示和作業系統一體化集成, 具有可靠的整機防腐設計, 節省空間, 同時儀器一機多能, 可用於分析化學的樣品消解, 萃取, 蛋白水解, 濃縮, 乾燥,實驗化學的有機/無機合成, 以及化學工藝模擬數據條件中試等各種微波化學套用。
CEM MARS微波萃取系統是唯一獲得加拿大環保署MAP專利授權的微波萃取儀器,並且是唯一通過EPA認證,符合25200.1.5安全及環保法的萃取儀器:
1.智慧型化專家系統: 記憶體100種國際通用標準套用方法, 用戶也可以編輯、存儲、修改和刪除特定樣品的套用方法
2.安全泄壓方式: 非金屬聚合材料防爆膜和自動泄壓雙重安全機制專利設計, 確保操作安全性和樣品完整性 (保證元素回收率)
3.多重主動安全控制: 專利的非脈衝自動微波能量控制, 精確的溫/壓實時監控, 全罐溫/壓監控, 功頻匹配設計和微波場諧振均衡技術等確保對反應過程精確控制
4.多重被動安全保障: 專利的高安全宇航複合纖維耐壓外套(垂直定向防爆設計), 全自動安全感應門以及在任何異常情況下自動切斷微波源等多重安全機制, 確保全全
5.批處理量大: (已有大量客戶實際套用) 高壓容器最多可達40個樣品/批, 且所有樣品獨立密閉, 確保無交叉污染和樣品損失
5 微波萃取的影響因素
1萃取溶劑—通常是以“相似相溶”方式進行選擇2萃取溫度—不高於溶劑沸點
3萃取時間—累計輻射時間對提高萃取效率只是在剛開始是有利,經過一段時間後萃取效率不再增加,因此每次輻射時間不宜過長
4 溶液的PH—溶液的PH值也會對微波萃取的效率產生一定的影響,針對不同的萃取樣品,溶液有一個最佳的用於萃取的酸鹼度。
6 微波萃取的套用
在天然中的套用:如從植物中提取茜素
在環境分析中的套用:
如對土壤,沉積物和水中各種污染物的萃取
在化學分析中的套用:
在石油化工中,微波萃取用於對聚合物及其添加物進行過程監控和質量控制