多晶體

多晶體

多晶體所屬現代詞,指的是原子在整個晶體中不是按統一的規則排列的,無一定的外形,其物理性質在各個方向都相同。

概述

自然界中物質的存在狀態有三種:氣態、液態、固態(此處指一般物質,未包括“第四態”電漿)。固體又可分為兩種存在形式:晶體和非晶體。晶體是經過結晶過程而形成的具有規則的幾何外形的固體;晶體中原子或分子在空間按一定規律周期性重複的排列。

從液態轉變為固態的過程首先要成核,然後生長,這個過程叫晶粒的成核長大。晶粒內分子、原子都是有規則地排列的,所以一個晶粒就是單晶。多個晶粒,每個晶粒的大小和形狀不同,而且取向也是凌亂的,沒有明顯的外形,也不表現各向異性,是多晶。

晶體與非晶體

晶體是經過結晶過程而形成的具有規則的幾何外形的固體;晶體中原子或分子在空間按一定規律周期性重複的排列。

非晶是無規則排列,無周期無對稱特徵,原子排列無序,沒有一定的晶格常數,描敘結構特點的只有徑向分布函式,這是個統計的量。我們不知道具體確定的晶格常數,但可以知道面間距的統計分布情況。非晶有很多誘人的特性,因為它的應力應變曲線很特別。前面說了,從液態到到固態有個成核長大的過程,若不讓它成核,直接到固態,得到非晶,這需要很快的冷卻速度。所以研究一方面致力提高冷卻速度,一方面在不斷尋找新的合金配方,因為不同的合金配方有不同的非晶形成能力,通常有T參數表征,叫玻璃化溫度。非晶沒有晶粒,也就沒有晶界一說。也有人曾跟我說過非晶可以看成有晶界組成。那么另一方面,讓若它成核,不讓它長大,就成了納米晶。

多晶衍射儀與單晶衍射儀

一般大家講的衍射儀就是多晶衍射儀,需要的樣品是多晶體。主要用於鑑定多相樣品中的物相,以及定量相分析應力以及晶粒大小,有些多晶衍射儀上還配一些附屬檔案如織構儀,用於測量織構,高/低溫台,用於測量樣品在不同溫度下的物相變化,這是一種原位測量。也有小角散射台,應力附屬檔案,微區分析等。

單晶衍射儀的作用主要是測單晶樣品的結構,對於已知結構可以進行精修,對於未知結構可以鑑定結構。

多晶衍射用於物相鑑定的原理與單晶衍射儀不同,它主要依據的是一個稱為PDF檔案的物相資料庫,通過查找這個庫中與樣品衍射譜相同的物相來鑑定某個物相是否存在,因此,鑑定的必須是已知物相。這個庫的來源主要通過單晶衍射來鑑定結構,如果沒有這個資料庫,多晶衍射一般就不能進行物相的鑑定。當然也可以進行指標化,但困難多了。

多晶體織構

多晶體材料在製備、合成及加工等工藝過程形成擇優取向,即各晶粒的取向朝一個或幾個特定方向偏聚的現像,這種組織狀態稱為織構。如材料經拉拔、軋制、擠壓、鏇壓等壓力加工後,由於塑性變形中晶粒方位轉動、變形而形成形變織構;退火後又產生不同冷加工狀態的退火織構(或再結晶織構):鑄造材料具有某些晶向垂直於模壁的組織特點,電鍍、真空蒸鍍、濺射等方法製備的薄膜材料也表現出特殊的擇優取向。不僅金屬、在陶瓷、天然岩石、天然和人造纖維材料中都存在織構,所以說擇優取向在多晶材料中幾乎是無所不在的。

織構使多晶體材料的物理、力學、化學性能發生各向異性,這種性質有時是有害的,如冷軋鋼板的擇優取向使用它製成的衝壓件出現“制耳”和厚度不均勻以致折皺的疵病;而有時又是有益的,如冷軋矽鋼片經適當退火得到的“高斯織構”有利於減小磁損,織構還可以作為一些材料的強化方法加以利用。因而測定織構並給它一定的指標是材料研究的一個重要方面,多處來X射線衍射是揭示材料織構特徵的主要方法。近年來背散射電子衍射(EBSD)法在結構測定上亦得到廣泛套用。

多晶體分析方法

粉末照相法

常用的是德拜--謝樂法,通過德拜相機拍攝出衍射線,從而計算出θ角→d→晶面和晶體結構。

德拜相機 德拜相機

多晶體粉末的衍射花樣可以用照相法記錄,要解決的問題是如何得到圓錐的照片,如何測定2θ角,如何由θ角推算出圓錐所屬的晶面。根據在底片上測定的衍射線條的位置可以確定衍射角θ,如果知道λ的數值就可以推算產生本衍射線條的反射面的晶面間距。

X射線衍射儀法

採用測角儀和計數器,準確地測出2θ角以及衍射強度,這種方法比照相法準確。因為照相法通過底片上的圓弧對計算θ角時,有一定的測量誤差,而衍射儀法減少了人為的誤差。

X射線是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構,織構及應力。對物質進行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛套用於冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。

特徵X射線是一種波長很短(約為0~0.06nm)的電磁波,能穿透一定厚度的物質,並能使螢光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產生的X射線中,包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線,稱為特徵(或標識)X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離相近,1912年德國物理學家勞厄(M.vonLaue)提出一個重要的科學預見:晶體可以作為X射線的空間衍射光,即當一束X射線通過晶體時將發生衍射,衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強,在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣,便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W.H Bragg,W.LBragg)在勞厄發現的基礎上,不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構,並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格定律。

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