含鉿離子用鉿作為離子源，由離子源產生的帶電粒子，以靜電透鏡聚焦，並施以高壓，使離子得到加速度後射入分析室，通過磁場時，按離子質量的不同發生偏轉，使離子分開；然後用離子探測器檢測，根據信號的位置和強度，就可計算出不同質量的離子和量的多少。
基本簡介
原理
用ICP作為離子源，由離子源產生的帶電粒子，以靜電透鏡聚焦，並施以高壓，使離子得到加速度後射入分析室，通過磁場時，按離子質量的不同發生偏轉，使離子分開；然後用離子探測器檢測，根據信號的位置和強度，就可計算出不同質量的離子和量的多少。
本法充分利用儀器參數的最佳化，並採用銠、錸、銦作內標元素，少取樣品，控制熔劑用量，解決了基體效應及基體效應導致的靈敏度漂移的影響，試樣溶液可不經分離直接測定鈮鉭鋯鉿等19元素及15個稀土元素的測定。
3試劑和材料
3.1高純度硝酸
3.2氫氟酸
3.3分析純LiBO2·10H2O，700℃脫水，磨細待用。
3.4分析純KHF2
3.5石墨坩堝
3.6聚四氟乙烯杯
4儀器
4.1ICP-MS質譜儀。解析度0.6~0.7amu，採樣錐孔徑(鎳製成)1.0mm，截取錐孔徑(鎳製成)0.7mm，採樣深度10mm。MCA2048，掃描質量範圍45-240amu，跳過區域72~84amu，190~230amu。掃描次數100次，每道停留時間250ms。
4.2射頻發生器，正向功率1250W，返向功率＜5W。
4.3送樣系統，採用蠕動泵將液樣送入同心霧化器，霧流經水冷的雙層霧化室引入炬管激發。冷卻氣流(Ar)15L/min，輔助氣流(Ar)0.5L/min，載氣流量(Ar)0.75L/min，樣品提升量1.7mL/min。
4.4用PC-XT計算機進行儀器控制和數據採集處理。
4.5專用熔融物壓片機
5試樣的製備
將樣品粉碎至粒度74mm，在烘箱內105℃烘2h，待用。
6操作步驟
6.1試樣溶液的製備
6.1.1LiBO2熔樣法(適用於一般矽酸鹽岩石樣品)，稱取0.025g試樣(精確至0.0001g)和0.065gLiBO2於石墨坩堝中，混勻，放入已升溫至1000℃的高溫爐內熔融15min，取出，立即將熔融物傾入壓片機，壓製成玻璃狀薄片，放入50mL聚四氟乙烯杯中，加入15mL硝酸，攪拌溶解，溶液轉入已盛有250mLRh、Re內標元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用硝酸(1+19)洗淨杯壁，並稀至刻度，搖勻，待測。
6.1.2KHF2熔樣法(適用於難分解矽酸鹽岩石樣品，如含鋯英石及鈮鉭酸鹽類樣品)，稱取0.025g試樣(精確至0.0001g)和0.050gKHF2於鉑金坩堝中，加2滴水濕潤，加2mLHF和0.5mL濃HNO3，蓋上鉑堝蓋，放置在160℃控溫電熱板上溶解2h，升溫至200℃蒸乾，移至墊有石棉板的電爐上預熔30min，放入已升溫於800℃的灰化爐內熔融15min，取出冷卻。移入已加有250mLIn、Re內標元素(10mg/mL)的25mL比色管中，用水洗淨坩堝，稀至刻度搖勻，待測。
6.2標準溶液的配製用光譜純金屬或化合物配製成1mg/mL的單個元素標準儲備溶液，然後按下表配製成標準系列1和標準系列2(含HNO3，1+19)兩套標準。標準系列1適用於LiBO2熔樣法(6.1.1)，每組標準中均含2.6mg/mLLiBO2。標準系列2適用於KHF2熔樣法(6.1.2)，每組標準中均含2mg/mLKHF2。
標準系列1標準系列2
編號元素含量(ng/ml)編號元素含量(ng/ml)
1空白RhRe(內標)1001空白RhRe(內標)100
2SrBaRbCsThUGaCoNiCuZnCrMnRhRe(內標)1001002SrBaRbCsThUGaCoNiCuZnCrMnRhRe(內標)100100
3NbTaZrHfTiRhRe(內標)1005001003NbTaZrHfTiRhRe(內標)100500100
4VRhRe(內標)1001004VRhRe(內標)100100
6.3每批樣品分析順序為空白(標準編號1)，標準(標準編號2，3，4)，試樣。考慮到儀器的穩定性及試樣中溶解鹽類的影響，每分析10個試樣後，用2%HNO3溶液洗一次。
7精密度
稱取GEW07107標準物質10份平行測定，計算出RSD%為：Zr4.1%，Hf8.2%，Nb5.4%，Ta7.2%，Th5.6%，U6.0%，Rb2.6%，Cs3.9%，Sr4.7%，Ba3.4%，Ga5.1%，V6.6%，Cr9.3%，Mn6.1%，Co5.1%，Ni10%，Zn4.2%，Cu7.7%，Ti3.3%。
8幾點說明
8.1ICP-MS分析的主要干擾來源於譜線干擾(同位素重疊干擾)和非線性干擾，必須進行實驗校正，特別是氧化物的干擾，無法消除，因此在數據處理時必須對氧化物干擾進行校正。
8.2本法採用熔劑匹配，使標準溶液中存在有一定量的F-，消除了樣品溶液標準溶液間差遇給分析結果帶來的影響。
8.3由於測定元素多，測量質量數範圍寬，選用三個不同質量數的內標元素，分別用於接近待測元素的質量數，有效地補償了基體效應對分析結果的影響。
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