利膽止痛片

含量測定 試樣製備: min

簡介

漢語拼音 li dan zhi tong pian
英文名 Li dan zhi tong tablets
標準號 WS3-B-2151-96

藥物組成

柴胡(炒)60g,赤芍60g,枳殼(炒)60g,甘草30g,茵陳100g,延胡索(炒)100g,蒼朮60g,川楝子(炒)100g,仙鶴草150g,板藍根100g,蒲公英150g,薑黃100g。

處方來源

藥品標準-中藥成方製劑標準1996年
劑型

性狀

本品為糖衣片,除去糖衣後顯棕褐色;味苦。

功效

清熱利膽,理氣止痛。

主治

肝膽濕熱所致的脅痛,黃疸(如急、慢性肝炎,膽囊炎)。

用法用量

口服。每次6片,日3次。
用藥禁忌

製備方法

以上十二味,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,第一次2小時,第二、三次各1.5小時,合併煎液,濾過,濾液濃縮成相對密度為1.08的清膏,加入輔料適量,製成顆粒,乾燥,壓製成1000片,包糖衣,即得。

檢查

應符合片劑項下有關的各項規定(附錄ⅠD)。

鑑別

取本品5片,除去糖衣,研細,加石油醚(60-90℃)10ml,時時振搖,放置30分鐘,濾過,濾液揮乾,殘渣加新制的1%香草醛硫酸溶液4-5滴,漸顯紫色。
含量測定
浸出物
規格

貯藏

密封。

芍藥苷含量測定

赤芍製劑--利膽止痛片--芍藥苷含量測定--HPLC法
套用範圍: 測定利膽止痛片中芍藥苷含量
方法原理: 樣品加乙醇超聲提取,提取液經中性氧化鋁柱淨化,經液相色譜儀分離,在230nm 處測定峰面積,外標法計算芍藥苷含量。
儀器設備及實驗條件:
儀器設備 Agilent1100高效液相色譜系統,包括G1331A四元梯度泵,G1322A 真空脫氣機,G1329A自動進樣器,G1314紫外檢測器,G1316A柱溫箱,Agilent化學工作站;
色譜條件 色譜柱: Zorbax SB-C18, 4.6mm×150mm,5-Micron;流動相:乙腈-水( 15:85);流速:1mL·min-1;檢測波長:230nm;柱溫:40℃;進樣量:10μL。
試樣製備:
對照品溶液的製備 精密稱取芍藥苷對照品5mg,置25 mL量瓶中,加流動相使溶解並稀釋至刻度,搖勻即得。
供試品溶液的製備 取本品10片,小心除去糖衣,研細,過50目篩,取粉末適量(相當於5片的重量) ,精密稱定,置具塞錐形瓶中加乙醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率25 KHz) 30 min,濾過,殘渣加乙醇15 mL 洗,濾過,合併兩次濾液置80℃水浴上揮乾至1 mL,加1.5g中性氧化鋁(100~200目)拌勻,蒸乾,置已裝好的中性氧化鋁柱上(100~200目,2g,乾法裝柱,內徑12~15mm)。先用醋酸乙酯-乙醇( 4:1 )30mL 洗(每分鐘90滴),洗液棄去,再用甲醇50mL洗脫(每分鐘90滴),收集洗脫液,置80℃水浴上蒸乾,殘渣加甲醇定容成5 mL,即得。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液按上述色譜條件,注入液相色譜儀,計算芍藥苷含量。 

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