冷坩堝法的冷卻管和加熱裝置一、冷坩堝法生長晶體的原理
冷坩堝法是一種從熔體中生長法晶體的技術，僅用於生長合成立方氧化鋯晶體。其特點是晶體生長不是在高熔點金屬材料的坩堝中進行的，而是直接用原料本身作坩堝，使其內部熔化，外部則裝有冷卻裝置，從而使表層未熔化，形成一層未熔殼，起到坩堝的作用。內部已熔化的晶體材料，依靠坩堝下降脫離加熱區，熔體溫度逐漸下降並結晶長大。
合成立方氧化鋯的熔點最高為2750℃。幾乎沒有什麼材料可以承受如此高的溫度而作為氧化鋯的坩堝。該方法將紫銅管排列成圓杯狀“坩堝”（圖5-1），外層的石英管套裝高頻線圈，紫銅管用於通冷卻水，杯狀“坩堝”（圖5-2）內堆放氧化鋯粉末原料。高頻線圈處於固定位置，而冷坩堝連同水冷底座均可以下降。
冷坩堝技術用高頻電磁場進行加熱，而這種加熱方法只對導電體起作用。冷坩堝法的晶體生長裝置採用“引燃”技術，解決一般非金屬材料如金屬氧化物MgO、CaO等電阻率大，不導電，所以很難用高頻電磁場加熱熔融的問題。某些常溫下不導電的金屬氧化物，在高溫下卻有良好的導電性能，可以用高頻電磁場進行加熱。氧化鋯在常溫下不導電，但在1200℃以上時便有良好的導電性能。為了使冷坩堝內的氧化鋯粉末熔融，首先要讓它產生一個大於1200℃的高溫區，將金屬的鋯片放在“坩堝”內的氧化鋯材料中，高頻電磁場加熱時，金屬鋯片升溫熔融為一個高溫小熔池（圖5-4），氧化鋯粉末就能在高頻電磁場下導電和熔融，並不斷擴大熔融區，直至氧化鋯粉料除熔殼外全部熔融為止，此技術稱為"引燃"技術。
氧化鋯在不同的溫度下，呈現不同的相態。自高溫相向低溫相，氧化鋯從立方相構型向六方、四方至單斜鋯石轉變。常溫下立方氧化鋯不能穩定存在，會轉變為單斜結構相。所以在晶體生長的配料中必須加入穩定劑，才能使合成立方氧化鋯在常溫下穩定。通常選用Y2O3作為穩定劑，最少加入量為10%的摩爾數。過少則會有四方相出現，表現為有乳白狀混濁;過多則晶體易帶色，並且造成不必要的成本上升，還會降低晶體的硬度。
二、冷坩堝法晶體生長工藝
首先將生O2與穩定劑Y2O3按摩爾比9：1的比例混合均勻，裝入紫銅管圍成的杯長合成立方氧化鋯晶體所使用的粉料Zr狀"冷坩堝"中，在中心投入4-6g鋯片或鋯粉用於"引燃"。接通電源，進行高頻加熱。約8小時後，開始起燃。起燃1-2分鐘，原料開始熔化。先產生了小熔池，然後由小熔池逐漸擴大熔區。在此過程中，鋯金屬與氧反應生成氧化鋯。同時，紫銅管中通入冷水冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成"冷坩堝熔殼"。待冷坩堝內原料完全熔融後，將熔體穩定30-60分鐘。然後坩堝以每小時5-15mm的速度逐漸下降，“坩堝”底部溫度先降低，所以在熔體底部開始自發形成多核結晶中心，晶核互相兼併，向上生長。只有少數幾個晶體得以發育成較大的晶塊。
晶體生長完畢後，慢慢降溫退火一段時間，然後停止加熱，冷卻到室溫後，取出結晶塊，用小錘輕輕拍打，一顆顆合成立方氧化鋯單晶體便分離出來。
整個生長過程約為20小時。每一爐最多可生長60kg晶體，未形成單晶體的粉料及殼體可回收再次用於晶體生長。生長出的晶塊呈不規則柱狀體，無色透明，肉眼見不到包裹體和氣泡。
合成立方氧化鋯晶體易於著色，對於彩色立方氧化鋯晶體的生長，需要在氧化鋯和穩定劑的混合料中加入著色劑。將無色合成立方氧化鋯晶體放在真空下加熱到2000℃進行還原處理，還能得到深黑色的合成立方氧化鋯晶體。
