簡介
【英文/拉丁名稱】Clotrinazole Pellicles【性狀】同克霉唑口腔藥膜。
【劑量/用法用量】陰道給藥 一次50～100mg 一日1次
【類別】抗真菌藥。
克霉唑藥膜—克霉唑的測定—中和滴定法
方法名稱：
克霉唑藥膜—克霉唑的測定—中和滴定法套用範圍：
本方法採用滴定法測定克霉唑藥膜中克霉唑的含量。 本方法適用於克霉唑藥膜中克霉唑的測定。方法原理：
取供試品加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定至三氯甲烷層由綠色變紅灰色；另精密稱取對照品同法測定，根據二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的容積的比值計算，即得。試劑：
1.水（新沸放置至室溫）2.三氯甲烷
3. 稀硫酸
4.二甲基黃-溶劑藍19混合指示液
5.磺基丁二酸鈉二辛酯
儀器設備：
1.稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
2二甲基黃-溶劑藍19混合指示液
取二甲基黃與溶劑藍19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。
3. 磺基丁二酸鈉二辛酯
取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫後，加水稀釋至200mL，即得。
試樣製備：
1. 稀硫酸取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。
2. 二甲基黃-溶劑藍19混合指示液
取二甲基黃與溶劑藍19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。
3. 磺基丁二酸鈉二辛酯
取磺基丁二酸鈉二辛酯0.9g，加水50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫後，加水稀釋至200mL，即得。
操作步驟： 取供試品2片，精密稱定，剪碎，精密稱取適量（約相當於克霉唑50mg），置具塞錐形瓶中，加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解，加水20mL、稀硫酸5mL與二甲基黃-溶劑藍19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸鈉二辛酯試液滴定，至近終點時強力振搖，繼續滴定至三氯甲烷層由綠色轉變為紅灰色；另精密稱取克霉唑對照品50mg，同法測定，根據二者消耗磺基丁二酸鈉二辛酯試液的體積（mL）的比值計算。
注
：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版二部，p.236。
2010版中國藥典修訂增訂內容
克霉唑藥膜Kemeizuo Yaomo
Clotrimazole Pellicles
[修訂]
【含量測定】照高效液相色譜法(附錄V D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸調節pH值至5.7～5.8)為流動相；檢測波長為215nm。理論板數按克霉唑峰計算不低於4000，克霉唑峰與二苯基-(2-氯苯基)甲醇峰的分離度應符合要求。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇對照品適量，加甲醇-水(7:3)溶解並稀釋製成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，理論板數按克霉唑峰計算不低於4000，克霉唑峰與二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分離度應大於2.0。
測定法 取本品20片，精密稱定，剪碎，精密稱取適量（約相當於克霉唑80mg），置100ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)60ml，置60℃水浴中加熱10分鐘，時時振搖，取出後強烈振搖5分鐘，放冷至室溫，用水-甲醇 (3:7)稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置100ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取克霉唑對照品適量，精密稱定，加水-甲醇 (3:7)溶解並定量稀釋製成每1ml中約含0.04mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
[增訂]
【鑑別】(3) 取本品適量(約相當於克霉唑20mg)，加二氯甲烷4ml微溫，振搖使克霉唑溶解，放冷至室溫，濾過，取濾液作為供試品溶液；另取克霉唑對照品加二氯甲烷製成每1ml 中約含5mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅤB)試驗，吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl，點於同一矽膠G薄層板上，以異丙醚為展開劑，並在展開缸中放入裝有濃氨溶液的小燒杯使氨蒸氣飽和，展開，晾乾，在碘蒸氣中顯色，供試品溶液所顯主斑點的顏色與位置應與對照品溶液的主斑點相同。
(4) 在含量測定項下的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
以上(3)、(4)兩項可選做一項。
【檢查】二苯基-(2-氯苯基)甲醇取本品適量(相當於克霉唑10mg)，精密稱定，置50ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)30ml，置60℃水浴中加熱10分鐘，時時振搖，取出後強烈振搖5分鐘，放冷至室溫，用水-甲醇 (3:7)稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm濾膜濾過，取續濾液作為供試品溶液。另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇對照品適量，精密稱定，加水-甲醇 (3:7)溶解並定量稀釋製成1ml中約含2μg的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取對照品溶液與供試品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液主峰相應的色譜峰，按外標法以峰面積計算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得過克霉唑標示量的1.0%。
