鑑別
(1)取本品0.5g加甲醇適量使溶解,過濾,濾液置水浴上蒸乾,加醋酐2m1使溶解並轉移至試管中,沿試管壁滴加1~2滴濃硫酸,顯紫紅色。
(2)照【含量測定】項下方法試驗,供試品色譜圖中應呈現與人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品保留時間相一致的色譜峰。
乾燥失重
精密稱取本品約0.5g,在80℃乾燥至恆重,減失重量不得過6.0%。
【 含量測定】照高效液相色譜法(《中國藥典》2000年版一部附錄VID)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以流動相A:乙腈,流動相B:水,按下表進行梯度洗脫;流速每分鐘為1.0m1;檢測波長為203nm;理論板數按人參皂苷Rb1峰計算應不低於6000;人參皂苷Rg1峰和三七皂苷R1峰的分離度應大於2.0。
時間(分鐘) | A(%) | B(%) |
0 | 20 | 80 |
20 | 40 | 60 |
21 | 20 | 80 |
26 | 20 | 80 |
對照品溶液的製備 分別精密稱取60℃減壓乾燥2小時的人參皂苷Rb1、人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對照品適量,加90%甲醇製成每1m1含人參皂苷Rb1 1.5mg、人參皂苷Rg11.5mg、三七皂苷R10.4mg的混合溶液,即得。
供式品溶液的製備 取本品50mg,精密稱定,置10m1量瓶中,加90%甲醇超聲處理使溶解,放冷,加90%甲酵稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10u1,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計,人參皂苷Rg1不得少於40.0%。