X射線形貌學

X射線形貌學

根據晶體中衍射襯度變化和消像規律,來檢查晶體材料及器件表面和內部微觀結構缺陷的一種方法,廣泛用於晶體材料完整性的研究。

X射線形貌學

正文

又稱X射線貌相學,它是根據晶體中衍射襯度變化和消像規律,來檢查晶體材料及器件表面和內部微觀結構缺陷的一種方法。它具有非破壞性檢驗、樣品製備方便、實驗重複性好、能決定缺陷的性質等優點,廣泛用於晶體材料完整性的研究。隨著科學技術的發展和近完整晶體材料的大量使用,自50年代後期,X射線形貌技術和X 射線衍射動力學理論的研究都有很大的發展,逐步成為材料科學中一種重要的檢驗手段和一門分支學科。
X射線衍射動力學理論指出,當X射線入射到完整晶體內,其入射波與衍射波相互作用,產生初級消光。只有滿足布喇格定律的晶體部分參與衍射,衍射角θ 的寬約10-5弧度。一般的實驗條件,入射束的發散度約為10-4弧度。所以,動力學衍射束只利用了入射束中很小一部分能量。如果晶體記憶體在缺陷,正常的晶體點陣排列受到破壞,在缺陷周圍區域的點陣面間距或局部陣面取向會發生變化,使得動力學衍射條件被破壞,初級消光現象就不再存在,而出現了運動學衍射區。對低吸收情況,如果點陣排列的變化緩慢,入射束經過運動學衍射區會給出額外的衍射。因此,缺陷區域的衍射積分強度比完整晶體動力學衍射強度高。這樣,在均勻的動力學衍射背景上形成了對應於缺陷的直接像。
形貌圖中衍射襯度主要反映晶體內的取向襯度和消光襯度。取向襯度是由於晶體記憶體在點陣取向差以致晶體某些區域不滿足布喇格條件,而在形貌圖上出現襯度的變化。取向襯度可以由 X射線衍射幾何和布喇格衍射條件來解釋。消光襯度是由於晶體內點陣排列畸變引起衍射條件的變化而產生衍射襯度的改變。消光襯度可由X射線衍射動力學理論導出。
X射線形貌術主要的實驗方法有5種。
反射形貌術 1931年W.貝格報導了研究衍射斑點精細結構的兩種方法,拍攝了岩鹽解理面的反射形貌像。1945年經C.S.巴瑞特改進,成功地拍攝了金屬的形貌圖。反射形貌術是套用標識 X射線在樣品特定的陣面產生反射而獲得樣品表面形貌圖的方法。圖1是其實驗布置幾何示意圖。一般情況,採用小掠射角以使衍射束展寬。這種方法入射束與反射束位於衍射面的同側,屬布喇格衍射幾何,由受X射線束穿透深度的限制,只有樣品表層下一定厚度的陣面參與衍射。其形貌圖衍襯可套用 X射線衍射運動學理論(見衍射動力學理論)來解釋。

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透射形貌術 在透射形貌術中,入射光束和衍射光束分別處於晶片的兩側屬勞厄衍射幾何。1945年G.N.喇曼錢德倫開始了先驅性的工作,用多色光源在金剛石中觀察到了消光襯度。1957年A.R.蘭對此進行了重大改進,採用單色光源,提高了分辨本領,引入了掃描裝置,在位錯的直接觀察上取得了突破,使得這種方法一躍而為形貌術的主流。根據其照相方法不同又可分為三種。
截面形貌術 圖2是其實驗布置示意圖。準直的標識 X射線入射到樣品上,在樣品內直射束與衍射束之間為博曼扇形,在晶體出射面垂直衍射束方向,用一光闌S阻擋非相干散射和其他衍射面衍射以及直射束干擾,從而獲得博曼扇形內晶體截面的形貌圖。所攝的形貌圖是截面內缺陷深度分布的衍射動力學像。拍攝多個不同衍射的截面形貌圖,則可得到缺陷的三維空間分布組態。

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投影形貌術 其實驗裝置與截面形貌術相同,但拍攝時樣品和底片沿樣品表面方向來回掃描,就得到樣品的投影形貌圖。它實際上是無數個截面形貌圖的疊加,此法觀察到的是晶體內缺陷分布的衍射動力學像和運動學像。拍攝多個不同衍射的投影形貌圖或立體對形貌圖,可得到缺陷三維空間分布組態。
限區形貌術 在拍攝上述兩種形貌圖時,調節衍射束光闌S的寬度和位置,只讓部分衍射束通過併到達底片,則得到限區投影形貌圖或限區截面形貌圖。觀察區域的厚度和晶體內的位置由光闌 S的寬度和位置決定。形貌圖反映樣品內不同深度的缺陷分布。分別收集多個限區形貌圖,可建立缺陷的空間分布組態。
雙晶形貌術 W.L.邦德(1952)和U.邦澤在研究天然水晶表面和鍺單晶單個位錯露頭應力場時分別獨立地發展了這一技術。它是套用高度完整的參考晶體使入射的X射線單色化而獲得樣品形貌圖的方法。其特點是可在擺動曲線不同部位上拍照,得到不同的衍射效應。根據兩晶體的不同安排,雙晶形貌術有幾種不同的類型和排列:按兩晶體衍射是布喇格幾何還是勞厄幾何分為反射型(圖3c、圖3d)和透射型(圖3a、圖3b);按衍射面相對晶體表面是否平行(或垂直)分為對稱和非對稱;按入射束與樣品衍射束是否位於兩晶體間射線束的同側或兩側分為有色散的(n,+n)排列(圖3a、圖3c)和無色散的(n,-n)排列(圖3b、圖3d)。如果兩晶體衍射級不同則為(n,±m)排列,n和m分別代表一組衍射面指數h、k、l。為提高取向解析度,參考晶體通常採用與樣品同一材料並選擇對稱平行(n,-n)排列。還可以套用三個或更多晶體組成多重晶衍射儀。雙晶或多重晶形貌圖所觀察到的是缺陷的衍射動力學像。

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異常透射形貌術 1941年G.博曼發現,當X射線入射到μtX射線形貌學1的“厚”完整晶體,仍有X射線直射束和衍射束通過,其強度不遵循I=I0eX射線形貌學公式,即X射線異常透射現象。1958年第一次利用這種現象成功地觀察到單個位錯。此技術常用於研究高吸收樣品的缺陷。其實驗方法與透射投影形貌術相同,所得形貌圖是缺陷的動力學像。
同步輻射源X射線形貌術 電子同步加速器輻射源簡稱“同步輻射源”,是利用電子在加速運動時輻射電磁波的原理,獲得X射線波段的電磁輻射。它具有高強度、連續譜、偏振度高、準直性好、具有特定的時間結構等優點,是重要的輻射源之一。
同步輻射X射線形貌術可分以下兩種。
白光同步輻射形貌術 其實驗安排與勞厄法相同。連續譜的X射線入射到樣品,樣品內各反射面將各自選擇適當的波長,滿足布喇格定律,進行反射,其每一個勞厄斑點都是一張高分辨的形貌圖。
單色光同步輻射形貌術 是利用高度完整的多重晶單色器使連續譜的入射束單色化而獲得樣品形貌圖的方法,主要用於平面波成像技術。
參考書目
 A. R. Lang, Techniques and Interpretation in X-ray topography, S. Amelinckx, et al., ed., DiffRaction and Imaging Techniques in material Science, North-Holland,Amsterdam,1978.
 J. Miltat, White Beam Synchrotron Radiation Topography, B. K. Tanner and D. K. Bowen, ed., ChaRacterization of Crystal Growth Defects by X-Ray Methods,plenum Press,New York,1980.

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