一、eva交聯度測試系統裝置及器具:
1、磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不鏽鋼絲網袋。
2、試劑二甲苯:A.R級、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)。
二、eva交聯度測試系統試樣製備:
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合後,按平時一次固化工藝固化交聯,(或者按廠家工藝要求固化交聯)將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用。不鏽鋼絲網袋(120目)製備。
1、洗淨,晾乾,放入100℃左右的烘箱烘乾,冷卻。
2、剪取80mm×40mm,對摺成40mm正方形,兩側對摺進6mm後固定,製成頂端開口的袋。稱重為W1.
三、eva交聯度測試系統實驗步驟:
1、不鏽鋼網袋的製作:
先將不鏽鋼網洗淨,晾乾,放入100℃左右的烘箱烘乾,冷卻後截取35×90mm,對摺成35×45mm的長方形,兩側邊折進7.5mm釘住,製成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),並且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)。
2、分析操作:
(1)、將已交聯過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500g準確到0.0001g,將樣品放入已知重量的120目不鏽鋼網袋裡,稱(袋和試樣)重(W2)。
(2)、將袋口折邊釘上,構成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
(3)、試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯,加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)後,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋於乾燥器內冷卻15min,取出稱量(W4)。
(4)、計算:
W1:三邊封口一邊開口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取並乾燥後的試樣袋重
3、分析與結果
(1)、通過多項實驗,結果顯示,不鏽鋼網袋和未交聯的eva樹脂不會影響此分析方法的準確性。
(2)、萃取時間5h後,交聯度變化不大。
(3)、交聯劑用量增加,EVA的交聯度也會上升,與實際工藝吻合。
(4)、本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度,使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊,儘可能靠近瓶底,使之確保溶解。
(5)、萃取劑二(含抗氧劑)可重複使用,直到渾濁為止,渾濁的萃取劑不必倒掉,可回收再用,回收率達80~90%。
(6)、二是有毒、易燃溶劑,只能在通風櫃內使用,要戴上防護用品,要小心操作。
(7)、輔助用具:銅絲、訂書釘、細銅絲、橡皮管、剪刀、鑷子、老虎鉗、針、橡膠手套、棉紗手套、0~200℃的溫度計,盤子。
(8)、使用此法,分析數據平行,不同試樣的分析數據符合它的規律性,能滿足工藝與套用上對交聯度測定的需要,故本法是可行的。
(9)、本測定方法同樣適用於聚烯烴及其共聚物的交聯度測定。
四、EVA交聯度測試系統的測試方法:
Define:交聯度是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。
Principle:是將EVA樣品置於二中萃取,未經交聯的EVA全部溶到二中,已交聯的EVA不溶,通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。
1、儀器裝置及器具:
磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不鏽鋼絲網袋
2、試劑:二:A.R級、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧劑264)
3、試樣製備
取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合後,按平時一次固化工藝固化交聯,(或者按廠家工藝要求固化交聯)將已交聯好的膠膜剪成小碎片待用.
4、不鏽鋼絲網袋(120目)製備
(1)、洗淨,晾乾,放入100℃左右的烘箱烘乾,冷卻。
(2)、剪取80mm×40mm,對摺成40mm正方形,兩側對摺進6mm後固定,製成頂端開口的袋。稱重為W1。
5、試驗步驟:
(1)、取試樣0.5g±0.01g,放入不鏽鋼絲網袋中,稱重為W2。
(2)、封住袋口作成試樣包,並稱重為W3。
6、試樣包用細銅絲懸吊在回流冷凝管下的燒瓶中,燒瓶內加入1/2二溶劑,加熱到140℃左右,溶劑沸騰回流5h~6h時,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
7、冷卻取出試樣包,懸掛除去溶劑液滴,然後放入真空烘箱內,溫度控制在140℃,真空度為0.08Mpa,乾燥3h,完全除去溶劑.
8、將試樣包從真空烘箱內取出,放置乾燥器中冷卻20min後,取出稱重為W4精確到0.01g
結果計算C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100式中:
C—交聯度%W1—空袋重量g
W2—裝有試樣的袋重gW3—試樣包重g
W4—經溶劑萃取和乾燥後的試樣包重g
採用測定凝膠含量來分析EVA的固化程度。
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