信息介紹
中文名稱: 4-氯苯氧乙酸鈉
英文名稱: Sodium parachlorophenoxy
別名:對氯苯氧乙酸鈉
分子式:CHOClNa
分子量:208.6
性狀:無色晶體
製備方法
在裝有電動攪拌器,回流冷凝器,溫度計,恆壓漏斗,250mL四口燒瓶的反應裝置中,加入7.0 g苯氧乙酸、35mL冰乙酸。攪拌,使苯氧乙酸溶解。稱取64mg 三氯化鐵加到四口燒瓶中,緩慢滴加25mL 濃鹽酸。水浴加熱溶液至65℃,緩慢滴加15mL36。05%的雙氧水。由於反應是放熱反應,所以要控制好滴加速度,並使水浴溫度保持在60~ 65℃。當溶液呈紅棕色時,結束反應,冷卻、結晶,抽濾,烘乾,產品粗產率達90% 。用乙醇:水= 1:3的溶液洗滌、重結晶、稱重。
鑑定方法
稱取約5g樣品,加少量鹽酸溶液使溶液成為糊狀,點燃煤氣燈或酒精燈,用鉑絲頂端約5mm蘸取少量試樣,沿水平方向立即送入無色火焰中進行試驗,焰色反應呈黃色,持續4s。
含量分析
稱取在108~112℃下乾燥2h並在乾燥器中冷卻的試樣0.3~0.4g(精確至0.0002g)置於100 mL燒杯中,加15 mL水,加熱攪拌至完全溶解,冷卻後移入250 mL分液漏斗中,用少量氯化鈉飽和溶液沖洗燒杯數次,洗液併入分液漏斗中,加硫酸(1:9)溶液1 mL於分液漏斗中,振盪1min,冷卻至室溫,後再加入40 mL乙醚,搖盪1min,搖盪中及時排除漏斗中的乙醚蒸氣,靜置分層後將下面的水層細心放入第二個分液漏斗中。加25 mL乙醚於第二個分液漏斗中,重複上述操作進行第二次萃取,水層放入第三個分液漏斗中用25 mL乙醚進行第三次萃取。將第二、三次乙醚萃取液合併於第一個分液漏斗中,並用少量乙醚沖洗另兩個分液漏斗,洗滌液併入第一個分液漏斗中,然後,每次用10 mL氯化鈉飽和溶液洗滌乙醚萃取液數次,直至洗滌液加兩滴0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定溶液後,使酚酞指示劑顯粉紅色(一般洗滌四次)。將乙醚萃取液轉移至250 mL錐形瓶中,並用少量乙醚沖洗分液漏斗,乙醚洗液合併於250 mL錐形瓶中,然後將錐形瓶置於40~60℃水浴上,待乙醚蒸乾後,用30 mL乙醇將錐形瓶中的沉積物完全溶解,加酚酞指示劑2~3滴,用0.1 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定溶液至粉紅色,15s內不退色為終點。4-氯苯氧乙酸鈉(CHOClNa)含量按下式計算式中
V――滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準溶液體積,mL;
c――氫氧化鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
m――試樣的質量,g;
0.2086――與1.0 mol/L的氫氧化鈉標準溶液相當的4-氯苯氧乙酸鈉的質量(g)。
國標相關
國家質量監督檢驗檢疫總局《關於食品添加劑對羥基苯甲酸丙酯等33種產品監管工作的公告》(2011年第156號公告)對4-氯苯氧乙酸鈉、6-苄基腺嘌呤、等33種產品的食品添加劑註銷生產許可申請。
豆芽是深受廣大消費者喜愛的蔬菜之一,其富含Vc、胺基酸、視黃醇、膳食纖維等對人體有益的成分,而且脂肪、膽固醇含量很低,適合“三高”人群食用,有利於調節不健康的膳食結構。而且其在生長過程中將綠豆中的大部分蛋白質分解為胺基酸,更加有利於人體的吸收。4-氯苯氧乙酸鈉(4-CPANa)俗稱防落素,是農業生產中常用的植物生長抑制劑。它作為2,4-D的替代藥物出現在市場中,克服了2,4-D用藥濃度不好控制,易出現畸形等副作用,且累積毒性較小,逐漸在市場上占據了較大的份額。
在豆芽生產中,4-氯苯氧乙酸鈉的套用十分廣泛,它可以促進豆芽下胚抽粗大,減少根部萌發,加速細胞分裂。據研究,它對大鼠(wistar)無明顯致畸作用,但對小鼠(昆明種)成熟精細胞有一定損傷作用。綠豆芽作為一種食用量非常大的蔬菜,4-氯苯氧乙酸鈉的殘留在人體內的累積所產生的有害作用不容忽視。
市場上出現的毒豆芽是一種對人體有害的豆芽,它外表看似新鮮,但是至少含4種違法添加劑,尿素嚴重超標。 通過加入各種添加劑、尿素等使豆芽個頭均勻,顏色白淨,且絕大多數沒有根須,看起來很漂亮,大幅增加豆芽的產量。 毒豆芽中主要含有無根豆芽素(無根劑)、植物生長調節劑、增粗劑、6-苄氨基腺嘌呤等激素添加劑,且尿素含量嚴重超標。 消費者要學會辨別:
一看豆芽稈:自然培育的豆芽菜是芽身挺直稍細,芽腳不軟、脆嫩、光澤白,而用化肥浸泡過的豆芽,芽稈粗壯發水,色澤灰白。
二看豆芽根:自然培育的豆芽菜,根鬚髮育良好,無爛根、爛尖現象,而用化肥浸泡過的豆芽菜,根短、少根或無根。
三看豆粒:自然培育的豆芽,豆粒正常,而用化肥浸泡過的豆芽豆粒發藍。
四看折斷:豆芽稈的斷面是否有水分冒出,無水分冒出的是自然培育的豆芽,有水分冒出的是用化肥浸泡過的豆芽。
毒理數據
①LD50:大鼠經口200mg/kg(bw),小鼠經口794 mg/kg(bw)。
②NOEL:16 mg/kg(bw),以安全係數200計,ADI暫定為0~0.08 mg/kg(bw)。
③致突變試驗:Ames試驗等各項致突變試驗未發現明顯的致突變性。
④致畸試驗:500 mg/kg劑量對大鼠表現胚胎毒作用,致畸指數為4,可認為本品不致畸。但達到一定劑量,可顯示某些胚胎毒作用。繁殖實驗:累積劑量1000 mg/kg未見對親代繁殖及子代的不良影響。此劑量約相當無作用量(16 mg/kg)持續給藥 9周的總量。若按豆芽中最大殘留量0.1 mg/kg計,每人每日能攝入0.05 mg,為無作用量的1/30,故認為此物質比較安全。