品名
鹽酸地爾硫
結構式
分子式與量
C22H26N2O4S·HCl 450.99
來源、含量
本品為順-(+)-5-[(2一二甲氨基)乙基]-2-(4-甲氧基苯基)-3-乙醯氧基-2,3-二氫-1,5-苯並硫氮雜-4(5H)-酮鹽酸鹽。按乾燥品計算,含C22H26N2O4S·HCl不得少於98.5%。
性狀
本品為白色或類白色的結晶或結晶性粉末;無臭,味苦。
本品在水、甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醚中不溶。
3.5.1比旋度
取本品,精密稱定,加水溶解並定量稀釋製成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(2010年版藥典二部附錄ⅥE),比旋度應為+115°至+120°。
鑑別
(1)取本品約50mg,加鹽酸溶液(9→100)1ml溶解後,加硫氰酸銨試液1ml、2.8%硝酸鈷溶液1ml與三氯甲烷5ml,充分振搖,靜置,三氯甲烷層顯藍色。
(2)取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液製成每1ml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(2010年版藥典二部附錄ⅣA)測定,在236nm的波長處有最大吸收。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》337圖)一致。
(4)本品的水溶液顯氯化物的鑑別反應(2010年版藥典二部附錄Ⅲ)。
檢查
酸度
取本品0.20g,加水20ml溶解後,依法測定(2010年版藥典二部附錄Ⅵ H),pH值應為4.3~5.3。
溶液的澄清度
取本品1.0g,加水20ml溶解後,溶液應澄清。
硫酸鹽
取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧB),與標準硫酸鉀溶液2.4ml製成的對照液比較,不得更濃(0.024%)。
有關物質
取本品,加流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋製成每1ml中含5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑;以醋酸鹽緩衝液(取d-樟腦磺酸1.16g,用0.1mol/L醋酸鈉溶液溶解並稀釋至1000ml,用氫氧化鈉試液調節pH值至6.2)-乙腈-甲醇(50:25:25)為流動相;檢測波長為240nm。取鹽酸地爾硫對照品適量,加乙醇溶解製成每1ml中約含0.1mg的溶液,取5ml,滴加0.1mol/L氫氧化鈉溶液2滴,充分振搖1分鐘,滴加0.1mol/L鹽酸溶液2滴,搖勻,取20μl,注入液相色譜儀,鹽酸地爾硫的保留時間約為9分鐘;理論板數按鹽酸地爾硫峰計算不低於1200;鹽酸地爾硫峰與降解雜質脫乙醯地爾硫峰(相對保留時間約為0.65)的分離度應大於2.5。取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大於對照溶液的主峰面積(0.5%)。
乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
熾灼殘渣
不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。
重金屬
取本品2.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽
取本品1.0g,置100ml凱氏燒瓶中,加硝酸5ml與硫酸2ml,燒瓶口裝一小漏斗,小心加熱直至發生白煙,冷卻後加硝酸2ml,加熱,再加硝酸2ml,加熱,然後加濃過氧化氫溶液數次,每次2ml,加熱直至溶液呈無色或微黃色,放冷後加飽和草酸銨溶液2ml,再次加熱至發生白煙,放冷後加水至23ml,加鹽酸5ml作為供試品溶液,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。
含量測定
取本品約0.3g,精密稱定,加無水甲酸2ml溶解後,加醋酐30ml、醋酸汞試液5ml與萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於45.10mg的C22H26N2O4S·HCl。
類別
鈣通道阻滯藥。
貯藏
遮光,密封保存。
製劑
鹽酸地爾硫片
版本
《中華人民共和國藥典》2010年版