定義
工業製得的WF6中往往含有一些雜質,嚴重影響WF6的使用性能, 但從實際生產中又不能完全去除, 因而需要相應的技術指標限定各種雜質含量,生產出高純六氟化鎢。
性質
六氟化鎢在不同的溫度下為一種無色、無嗅的氣體或透明的液體,其分子在常溫下具有對稱的正八面體結構。六氟化鎢是一種強氟化劑,除鎳、蒙乃爾合金和不鏽鋼外,在室溫下能使許多金屬氟化。在乾燥狀態時對玻璃的腐蝕較弱,但在濕氣中能迅速反應。六氟化鎢與離子型鹵化物反應可形成配位化合物,在高溫下可被氫還原為鎢。六氟化鎢遇水很快水解,迅速生成氟化氫(HF)和三氧化鎢,因此六氟化鎢在空氣中的毒性與HF基本相同。
套用
六氟化鎢(WF6)是目前鎢氟化物中唯一穩定並被工業化生產的品種。主要用作電子工業中金屬鎢化學氣相沉積(CVD)工藝的原材料, 用它製成的WSi2 可用作大規模積體電路(LSI)中的配線材料, 另外還可以作為半導體電極的原材料、氟化劑、聚合催化劑及光學材料的原料等。WF6 在非電子方面的套用:可通過CVD 技術使鎢在鋼的表面上生成堅硬的碳化鎢, 以改善鋼的表面性能, 還可用於製造某些鎢制部件, 如鎢管和坩堝等。
生產工藝
•除HF
日本學者原田功等人介紹了使用另外一種吸附劑除HF的工藝。該工藝採用脫水的活性氧化鋁作為吸附劑, 先將吸附塔中的活性氧化鋁加熱到高溫使其脫水, 冷卻至合適的吸附溫度後再進行吸附。該工藝可使WF6中HF的體積分數減少到10 ×10-6。
ICP-MS
感應耦合等離子質譜(ICP-MS)來檢測液相WF6中的不揮發殘餘物中的金屬粒子。還可以用原子發射光譜和原子吸收光譜。
鼓泡純化法
該方法分為吸附去除HF及鼓泡兩部分。鼓泡法是將除去過HF的半成品的WF6在液態下用超高純的低沸點惰性。氣體如Ar 、N2 、He 、Kr 和Xe 等其中的一種通入液態WF6, 吹掃鼓泡帶出雜質得到超高純的WF6產品。
綜述
上述方法製得的WF6 中含有N2 、HF 、SF6 、CF4 、MoF6 、CO2 、CO 和水分以及一些金屬顆粒雜質, 雜質的存在會影響WF6的使用, 因此應當根據各種雜質的物性分別予以除去。N2 、CO 、NF3 、CF4 、SiF4 、CO2 和SF6 因其沸點與WF6相差較大, 可通過蒸餾法去除;而HF其沸點與WF6比較接近,MoF6的熔點與WF6的沸點較為接近, 且在熔點附近有很高的蒸氣壓, 因此HF 、MoF6常用吸附法除去。此外, 作為原料的鎢粉中常會有很多金屬雜質, 所以合成後的WF6中會含有Mo 、Fe 、Ni 、Cu 和Pb等多種金屬粒子, 但因其密度較大, 可通過轉換容器將其去除。
檢測材料
由於WF6與其它電子氣體在性質方面有較顯著的差異,使其分析檢測不能沿襲許多傳統的方法, 而必須針對其特殊性質, 做出相應的調整與改進, 從而使分析結果可以滿足其精度要求。如由於WF6具有腐蝕性, 水解時產生的HF腐蝕性更強, 就決定了對分析材料的特殊要求。儀器管路系統、熱導池、色譜柱等材料一般採用鎳、紫銅、不鏽鋼、蒙乃爾合金等;而色譜柱填料擔體主要有2種:聚四氟乙烯粉和聚三氟氯乙烯粉 。同時還必須嚴格保證每一個分析環節的密封性, 以避免造成分析儀器的損壞和分析結果的不準確。當然, 隨著WF6純度的進一步提高, 其檢測手段也會相應的變化, 以進一步提高檢測精度, 滿足各方面的需求。
發展前景
世界上WF6生產主要集中在美國和日本, 日本擁有世界上最大的WF6生產公司, 而世界上最大的高純WF6生產商則在美國, 純度可以達到99.9999 %, 這種超高純產品的生產能力為40ta 。2005 年全球WF6的總生產能力約為1300ta , 年產量約為1000t 。隨著世界電子工業的飛速發展,WF6的需求量呈現穩定快速增長的勢頭。國內還沒有產業化的生產企業, 只有邯鄲淨化設備研究所等少數科研單位進行WF6產品的研發, 早日實現WF6的國產化有著巨大的經濟效益和社會效益。