食品中總酸的測定

食品中總酸的測定

總酸度是指所有酸性成分的總量。 GB/T 12456-2008中規定了使用酸鹼滴定的指示劑法和電位滴定法測定食品中總酸的方法。酸鹼滴定法適用於果蔬製品、飲料、乳製品、酒、蜂產品、澱粉製品、穀物製品和調味品等食品中總酸的測定,不適用於深色或渾濁度大的食品;電位滴定法適用於上述各類食品中總酸的測定。

酸鹼滴定法

原理

根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。

試劑

所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。

(1)0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液:按GB/T601配製與標定。

(2)0.01moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液:量取100mL 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液稀釋到1000mL。

(3)0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液:量取100mL 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液稀釋 200mL。

(4)1%酚酞指示劑溶液:1g 酚酞溶於60mL95%乙醇中,用水稀釋至 100mL。

儀器、設備

組織搗碎機;水浴鍋;研缽;冷凝管。

試樣的製備

(1)液體樣品

不含二氧化碳的樣品:充分混勻,置於密閉玻璃容器內。

含二氧化碳的樣品:至少稱取200g樣品於500mL燒杯中,置於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量,置於密閉玻璃容器內。

(2)固體樣品

去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣等量的水,研碎或搗碎,混勻,置於密閉玻璃容器內。

(3)固、液體樣品

按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎混勻,混勻,置於密閉玻璃容器內。

試液的製備

(1)總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣

將試樣用快速濾紙過濾,收集濾液用於測定。

(2)總酸含量大於4g/kg的液體試樣

取10~50g試樣,精確至0.001g,置於100mL燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL容量瓶中(總體積約150mL)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2~3次,使固體中的有機酸全部溶解於溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。

分析步驟

(1)取25.00~50.00mL試液,使之含0.035~0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示劑,用0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度較低,可用 0.01moL/L或0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1 moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V)。

同一被測樣品須測定兩次。

(2)空白試驗

用水代替試液。以下按分析步驟(1)操作。記錄消耗0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V)。

分析結果

總酸總酸的含量以質量分數X計,數值以克每千克(g/kg)表示。

食品中總酸的測定 食品中總酸的測定

式中:

c:氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度(moL/L);

V:滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL);

V:空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL);

F:試液的稀釋倍數;

m:試樣的取樣量(g或mL);

K:酸的換算係數:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;磷酸,0.049。

計算結果精確到小數點後第二位。 如兩次測定結果差在允許範圍內,則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。

允許差

同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%。

電位滴定法

原理

本法根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,根據電位的”突躍”判斷滴定終點。按鹼液的消耗量計算食品中的總酸含量。

試劑

(1)所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。

(2)pH 8.0 緩衝溶液;

(3)0.1moL/L鹽酸標準滴定溶液;

(4)0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液;

(5)0.01 或 0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液;

(6)0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液。

儀器、設備

酸度計:pH0~14,直接讀數式,精度±0.1pH;玻璃電極和飽和甘汞電極;電磁攪拌器;組織搗碎機;研缽;水浴鍋;冷凝管。

試樣的製備

同酸鹼滴定法。

試液的製備

同酸鹼滴定法。

分析步驟

(1)果蔬製品、飲料、乳製品、酒、澱粉製品、穀物製品、調味品等:取20.00~50.00 mL試液,使之含0.035~0.070g酸,置於150mL燒杯中,加40~60mL水。將酸度計電源接通,待指針穩定後,用pH 8.0的緩衝溶液校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下pH讀數開關,開動攪拌器,迅速用 0.1moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度太低,可用0.01moL/L或0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定,並隨時觀察溶液pH的變化。接近終點時,應放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V)。

同一被測樣品須測定兩次。

(2)蜂產品:稱取約10g混合均勻的試樣,精確至0.001g,置於150mL燒杯中,加80mL水,

以按酸鹼滴定法分析步驟(1)操作。用 0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。當pH到達8.5時停止滴加,然後一次加入10mL0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液。記錄消耗0.05moL/L氫氧化鈉標準滴定溶液的總毫升數(V)。立即用0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液反滴定至pH為 8.2。記錄消耗0.05moL/L鹽酸標準滴定溶液的毫升數(V)。

同一被測樣品須測定兩次。

(3)空白實驗

分析步驟中(1)、(2)中的操作都須用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V)。

各種酸滴定終點的pH:磷酸,8.7~8.8;其他酸8.3±0.1。

分析結果

總酸總酸的含量以質量分數X計,數值以克每千克(g/kg)表示。

食品中總酸的測定 食品中總酸的測定

式中: c:氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度(moL/L);

c:鹽酸標準滴定溶液的濃度(moL/L);

V:滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL);

V:空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(mL);

V:反滴定時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(mL);

F:試液的稀釋倍數;

m:試樣的取樣量(g或mL);

K:酸的換算係數:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;磷酸,0.049。

計算結果精確到小數點後第二位。

如兩次測定結果差在允許範圍內,取兩次測定結果的算術平均值報告結果。

允許差

同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的2%。

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