離子濺射鍍膜法
離子濺射鍍膜是在部分真空的濺射室中輝光放電,產生正的氣體離子;在陰極(靶)和陽極(試樣)間電壓的加速作用下,荷正電的離子轟擊陰極表面,使陰極表面材料原子化;形成的中性原子,從各個方向濺出,射落到試樣的表面,於是在試樣表面上形成一層均勻的薄膜。所以說這種形成干涉膜的方法與湃澎霍夫蒸發的方法相似。
由於陰極表面被擊出的材料主要是中性原子,如果離子碰撞的能量是低的,即在低的加速電壓下,擊出的原子數目是相當少的,可忽略不計;在高能離子的撞擊下,即加速電壓超過500V,實際上每個離子能從靶材表面擊出一個原子。從靶材表面濺出原子的速度,主要決定於靶材、加速電壓,氣壓和氣氛的性質。在試樣表面上膜的增長速度,依賴於試樣與靶的相對位置以及原子化的速度。濺射原子到達試樣上的量,隨著試樣與靶材間距離平方的增加而降低。當試樣的位置靠近和平行於靶的表面時,增長速度達到最大,是100nm/m的數量級。因此控制濺射膜厚可以用下列關係:
t=d2/v
式中
t-達到一定膜厚的時間;
d-試樣與靶之間的距離;
v-所用電壓;
k-常數,由實驗來決定。
離子濺射鍍膜與陰極離子浸蝕相反,離子濺射鍍膜,試樣是電路的陽極。
圖1 離子濺射鍍膜設備原理簡圖
離子濺射鍍膜要求試樣乾燥清潔。為了使試樣表面清潔,必要時將試樣與陰極換位,利用火花放電清潔表面。然後試樣復原,再進行濺射鍍膜。顯然,開始正式濺射鍍膜時,要換一個新的陰極。以免清潔試樣表面時,沉積在陰極表面的雜質污物,再沉積在試樣表面。
由於濺射時,濺射室中所填充的氣體和陰極濺射原子的作用不同,因而有中性濺射和反應濺射兩種。如果把濺射室(真空室)抽真空到10-3汞柱,然後打開進氣針閥,讓純氬氣進入真空室,再用真空泵操作調節,使濺射室內氣壓維持在10-2mm到1mm汞柱,或者是氧化氣氛而陰極材料不易氧化,濺射沉積膜是陰極材料,這就是中性濺射鍍膜。如果讓氧氣或空氣進入濺射室,陰極濺射的原子與氧作用沉積在試樣上形成氧化膜,這就是反應濺射鍍膜。近年來有人用俄歇能譜儀測試了拋光後鋼試樣表面和用鐵陰極與氧氣在濺射室中處理的銅試樣表面,兩者對比測試之後發現後者表面鍍膜是氧化鐵。
同樣情況,鎳的試樣用鉛作陰極形成氧化鉛。而用金作陰極材料,則產生純金的鍍膜。這些結果清楚地指出:(1)陰極材料被濺射在試樣表面;(2)陰極濺射原子與氣氛中的氧氣有足夠的親合力時則形成氧化膜,如果陰極濺射原子與氣氛中的氧氣親合力小或在惰性氣氛的情況下,只形成純金屬鍍膜。
現在離子濺射鍍膜,多半是在反應氣體存在下進行的,化合物沉積膜的穩定性和光學常數,依賴於氣體的類型和陰極材料。常用的反應氣體為氧氣,常用的陰極材料有鐵、鎳、銅鉛等,有時電剛金、鉑、鈀、銦和其他金屬。反應濺射形成的氧化物是屬於有吸收而折射率不是很高的鍍膜材料。
濺射鍍膜的操作與濺射鍍膜設備是密切相關的。目前商業上已有很精製的設備安裝在顯微鏡下的載物台的位置上。濺射鍍膜時,將拋光的試樣安放在式樣頭具上,傾轉到面對電子槍(陰極)的位置,調節濺射室中的氣壓,輝光放電,陰極濺射,反應濺射沉積。一定時間後,中斷濺射,把濺射沉積的試樣表面,轉回到面對物鏡的位置,觀察試樣表面的顏色,來評定沉積膜的厚度,當要求的顏色得到時,鍍膜操作停止。
圖2 濺射鍍膜及觀察設備簡圖