簡介
藥品名稱:金關片
拼音名:JinguanPian
英文名:書頁號:X8-42
批准文號:(92)衛藥準字Z-33號
劑型:片劑
成分
雷公藤、續斷、山藥、細辛、制附子、茯苓、桑枝、桂枝、鹿角霜、秦艽、丹參、枸杞子、牛膝、
雞血藤、黃精、淫羊藿、薏苡仁、黃芪
性狀
本品為包衣片,除去包衣後,顯棕褐色;味微苦、澀。
鑑別
(1)取本品60片,除去包衣,研細,加10%氨溶液使濕潤,放置半小時,加氯仿100ml,加熱回流1小時,濾過,濾液加水洗滌2次,每次20ml,分取氯仿液,濃縮至乾,加稀硫酸5ml使溶解,分置三支試管中,一管中加碘化鉍試液2滴,生成橙紅色沉澱;一管中加碘化汞鉀試液2滴,生成淡黃色沉澱;另一管中加矽鎢酸試液2滴,生成灰白色沉澱。(2)取[含量測定]項下的供試品溶液和雷公藤內脂對照品溶液,照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液18μl,對照品溶液4μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-乙醚(2:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以3%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液和5%氫氧化鉀乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品50片,除去包衣,研細,加甲醇100ml,置水浴上加熱回流45分鐘,濾過,濾液加於已處理好的中性氧化鋁柱上(100目,20g,內徑15mm),用40%甲醇150ml洗脫,收集洗脫液,置水浴上蒸乾。殘渣加水30ml使溶解,用正丁醇提取2次,每次20ml,合併正丁醇液,用水洗滌2次,每次20ml,棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸乾,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各6μl,分別點於同一高效矽膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(65:35:10)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,105℃烘約15分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的棕褐色斑點。
檢查
烏頭鹼限量
取本品40片,除去包衣,研細,置具塞錐形瓶中,加乙醚150ml,振搖10分鐘,加氨試液10ml,振搖30分鐘,放置1~2小時,分取醚層,蒸乾,加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取烏頭鹼對照品,加無水乙醇製成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液6μl,對照品溶液5μl,分別點於同一鹼性氧化鋁薄層板上,以正己烷-醋酸乙酯(1:1)為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以稀碘化鉍鉀試液和2%的亞硝酸鈉水溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,出現的斑點應小於對照品的斑點或不出現斑點。
含量測定
取本品60片,除去包衣,研細,精密稱定,置索氏提取器中,加無水乙醇200ml,加熱回流6小時,回收乙醇,濃縮,加入適量的中性氧化鋁,拌勻,乾燥,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)200ml,回流2小時,棄去石油醚,再加氯仿200ml,回流6小時,回收氯仿至5ml,轉移至10ml量瓶中,加氯仿稀釋至刻度,作為供試品溶液。另取雷公藤內酯對照品(純度98.5%),加氯仿製成每1ml含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液6μl,對照品溶液2μl,分別點於同一矽膠G薄層板上,以氯仿-乙醚(2:1)為展開劑,展開,取出,晾乾。照色譜法進行掃描,波長:λs=218nmλR=320nm,狹縫1.2×1.2nm,測量供試品吸收度積分值與對照品吸收度積分值,計算即得。本品含雷公藤按雷公藤內脂(C20H24O6)計算,每片應為0.006~0.015mg。用法與用量
口服,一次4片,一日3次。
禁忌
孕婦忌服。
注意事項
飯後服用。哺乳期婦女,胃脘痛及心肝腎功能明顯損害者慎服。
貯藏
密封,置陰涼乾燥處。