金屬物理性能分析

金屬物理性能分析

選擇適當的物理參量進行測定,以研究金屬內部組織結構變化規律。通常包括:熱分析、電阻分析、磁性分析、膨脹分析、熱電分析、內耗分析、彈性分析和穆斯堡爾譜分析等。

特點:

選擇適當的物理參量進行測定,以研究金屬內部組織結構變化規律。通常包括:熱分析、電阻分析、磁性分析、膨脹分析、熱電分析、內耗分析、彈性分析和穆斯堡爾譜分析等。這些方法的一般特點是:速度快,既可研究測定一定的組織狀態,也可綜觀組織變化的動態全貌。幾種常用的物理性能分析法(內耗分析見內耗簡述如下:

熱分析

金屬和合金的組織變化過程常伴有明顯的吸熱或放熱反應。熱分析就是利用這種熱效應分析金屬及合金組織狀態轉變的一種方法(見固態相變)。

熱分析曲線是在一定的加熱或冷卻速率下測定試樣的溫度升高和加熱時間或溫度降低和冷卻時間的關係曲線。為了準確測定溫度,提高測量的靈敏度及精確度,可以測定一定溫度間隔變化所需要的時間;也可以採用在測定的溫度範圍內不發生內部轉變(相變)的標準試樣作為參考,將被測試樣和標準試樣放在同一加熱或冷卻過程的環境中,測定試樣與標準試樣的溫度差與時間的關係,即建立示差熱分析曲線。圖1是共析鋼(含碳0.8%)的示差熱分析曲線及溫度-時間曲線,從曲線的轉折處可以確定相變的臨界點(見鐵碳平衡圖)。

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熱分析方法是測定合金相圖的基本方法之一,也用於研究鋼中過冷奧氏體的轉變過程(見過冷奧氏體轉變圖)。利用熱效應還可用以研究有序無序轉變、淬火鋼的回火、合金時效(見脫溶)以及冷變形金屬加熱時形變能的釋放等過程。

電阻分析

精確測定金屬和合金電阻的變化以分析其組織變化的方法稱為電阻分析。其突出的優點是靈敏度高,因為電阻對金屬和合金的組織結構變化十分敏感,但影響電阻的因素較多,對測量的結果往往難以確切地進行分析。金屬的導電性能一般以電阻率ρ來表示。金屬和合金的電阻率與其化學成分、組織結構狀態和所處的溫度有關。例如,形成固溶體將使電阻升高;淬火或冷變形亦升高電阻。凡是能阻礙金屬中自由電子移動的因素,均使其電阻率升高;反之,則使電阻率降低。據此可以進行金屬和合金中某些物理化學變化的研究。金屬是良導體,ρ值很小,當金屬的組織變化時,引起的ρ值變化也很小。因此,金屬電阻率的測量一般採用雙電橋或高電阻電位計等精密測量儀器。

電阻分析是研究合金時效的最有效的方法之一,亦可用以測定固溶體的溶解度曲線,研究不均勻固溶體的形成,固溶體的有序無序轉變,馬氏體相變和淬火鋼在回火時碳化物的析出,以及研究金屬材料的疲勞過程、裂紋的形成和擴展等斷裂問題。

磁性分析

測定表征磁性的各種參數(如磁化強度,磁化率,磁導率,矯頑力和磁感應強度等)以分析金屬組織的方法。磁化強度M與磁場強度H 的關係為:

M=xH

其中x為磁化率,根據x的大小及正負,可將物質分為三類:(1)逆磁體的x為負值,約為10~10,如Cu、Ag、Au、Zn等;(2)順磁體的x為正值,約為10~10,如Al、Mg、Na等;(3)鐵磁體的x為正值,且數值很大,如Fe、Co、Ni。磁化率與合金的成分、組織、結構和狀態有關,測定x可用來研究逆磁與順磁合金,特別是有色金屬及其合金。也可用於測定合金的最大溶解度曲線或研究合金的時效析出等過程。

磁化曲線和磁滯回線是表征鐵磁性的基本曲線(圖2)。根據磁感應強度B與磁場強度H的關係:B=μH,可以求出初始磁導率 μ0(H=0處)和最大磁導率μmax,還可以求得矯頑力Hc(B=0)以及飽和磁感應強度。

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根據磁滯回線可以判定材料的磁性。例如硬磁(永磁)材料要求Hc及Br(剩餘磁感)高,軟磁材料要求μ高和Hc低,而作為電子計算機的磁芯材料則要求具有矩形的磁滯回線。由於合金成分、熱處理和加工硬化均對材料的磁性有影響,因而可以通過測量磁滯回線來選定最佳的合金成分和加工工藝。

鋼中的磁性分析多用於相分析和相變動力學的研究。由於鋼中奧氏體在任何溫度均為順磁體,而它的轉變產物包括鐵素體、珠光體、貝氏體,馬氏體在768℃以下均為鐵磁體。因此可以通過測量飽和磁化強度的變化來研究過冷奧氏體的等溫轉變過程,圖3是亞共析鋼等溫轉變的動力學曲線,轉變自t1開始,至t2結束。磁性分析還常用來測量淬火鋼中的殘留奧氏體含量,測定馬氏體點(Ms)以及研究淬火鋼回火過程中馬氏體、奧氏體的分解,碳化物類型的轉變,以及對滲碳、石墨化、粉末壓制工藝中磁性相的分析等。

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膨脹分析

金屬和合金在加熱或冷卻時,除具有一般的熱脹冷縮外,在發生同素異構等相變時,將伴有明顯的體積變化,因而有附加的脹縮。例如鋼在加熱時,珠光體變為奧氏體,產生收縮;而快冷時,若奧氏體轉變為馬氏體則有體積的明顯膨脹。因此,測量金屬加熱或冷卻時的膨脹曲線,根據曲線上偏離正常熱膨脹的起始位置,可以定出鋼的相變臨界點,並可研究相變的規律。圖4是共析鋼的膨脹曲線。目前,可控自動記錄快速膨脹儀是測定鋼中過冷奧氏體在連續冷卻中的轉變和連續加熱時奧氏體形成的有力工具。採用膨脹分析配合磁性分析和金相分析,可以建立鋼的奧氏體等溫冷卻轉變曲線(TTT曲線),連續冷卻轉變曲線(CCT曲線)以及連續加熱時奧氏體形成的曲線。此外,膨脹法還可以研究快速升溫時合金的相變和合金的時效動力學。

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穆斯堡爾譜分析

穆斯堡爾效應(簡稱穆氏效應)是一種原子核無反衝的γ射線發射和共振吸收。從原理上看,原子價態和原子在表面鍵合、原子在平衡位置處的運動、原子周圍電場的對稱性、原子附近磁場的大小、原子在表面的運動和表面結構以及相分析的信息,都可以從穆氏效應獲得。

在具體的實驗中,將發射低能γ射線的核,用高溫擴散技術鑲嵌到適當的晶體中,做成穆斯堡爾源。在其附近放置含有同樣同位素但處於基態的吸收體,用一個推動裝置(振子)帶動穆斯堡爾源,相對於吸收體往返運動。和聲學中的都卜勒現象相似,這種相對運動就相當於γ射線的有效能量(或頻率)發生變化。當其能量數值與吸收核激發態能量一致時,發生共振吸收。在吸收體試樣後設定檢測器可以測到表達相對吸收與振子運動速度關係的吸收譜,即得到包括形狀、共振吸收峰位置、峰的寬窄和高低等的穆斯堡爾譜。

原子核的能級受核的環境影響,如原子的s電子、波函式變化或磁場的存在,都會引起核的能級變化使穆斯堡爾譜中吸收峰的高低或相當於最大吸收的相對運動速度(即峰值)的位置發生變化。

穆斯堡爾效應的特點是γ射線對吸收核的能級特性十分靈敏,所以,它是一種獨特的核探針,用穆斯堡爾譜可以研究試樣中核所受的“超精細作用”。超精細作用來自原子核與核外電子及附近其他離子的電磁作用。因此,分析穆斯堡爾譜可以了解原子的電子結構,核所處的物理和化學環境等等。

對金屬和合金,例如採用Fe核,當合金化或熱處理引起核鄰近化學環境(原子分布、電子結構)的變化時,通過穆斯堡爾譜的基本參數分析,可以分析合金相的組成,研究相結構、原子組態和電子結構的變化。近年來,套用穆斯堡爾譜在研究合金磁性、有序化、脫溶過程、馬氏體相變以及某些合金元素在鐵中的行為等已取得許多有價值的信息。以淬火鋼為例,由於鐵磁相馬氏體中的Fe原子核,處在有效內磁場中,穆斯堡爾譜呈六線譜;而順磁相奧氏體Fe核呈單峰,位於當中;從譜線面積之比可以估算馬氏體和奧氏體的相對含量,並分析馬氏體中碳原子的間隙位置。套用穆斯堡爾效應還觀察到一些低溫馬氏體的新現象,當高碳鋼淬火到液氮溫度(77K),測得的穆斯堡爾譜中發現馬氏體的六組峰還包含著許多小峰。理論分析表明,它代表有不同數目的近鄰碳原子對Fe原子核的貢獻。該合金室溫時效12天后,奧氏體峰未有變化,馬氏體的小峰高低改變,表明馬氏體中碳原子在不同間隙位置發生再分布,這些是X射線分析與電子顯微鏡觀測中不能提供的信息。

正電子湮滅技術 正電子 (e)是電子(e)的反粒子。當正電子與電子相遇時,這兩個電子在大多數情況下轉化為兩個γ光子,這個過程稱為正電子的湮滅。若湮沒時電子偶的機械能忽略不計,所形成的兩個光子各具有511keV的能量,沿相反方向射出相應能量γ射線。正電子射入樣品後,在極短時間內(小於10s)因損失能量而減速,然後在材料中自由擴散,遇到電子而湮沒。正電子的壽命與其所在處的電子密度有關,約為(100~500)×10s,電子密度愈低,其壽命愈長。當材料中存在空位型缺陷時,由於這種缺陷帶有等效負電荷,能夠吸引正電子,使之不再自由擴散,而是被束縛在缺陷中,這一現象稱為捕獲現象。由於缺陷中電子密度較低,處於捕獲態的正電子壽命τd較自由態正電子的壽命為長,而且缺陷的尺寸愈大,電子密度愈低,τd愈長。因此,正電子壽命能反映材料中缺陷的大小或種類。同時,缺陷的濃度越高,正電子被捕獲的幾率就愈大,長壽命成分在壽命譜中所占的相對強度也越大,因此長壽命成分的相對強度反映缺陷的濃度。此外,由於電子偶動量p厵0,兩個γ光子運動方向偏離180°,從2γ角關聯可以測得動量分布曲線,用以研究電子的動量和能帶結構;利用電子偶運動引起湮滅能的變化,即從都卜勒增寬測量中得到有關缺陷的信息;例如,缺陷的存在,使動量分布曲線變窄。

利用正電子湮滅技術研究單空位、雙空位、位錯、空位團和微空洞等,靈敏度高(適於缺陷濃度為10~10的範圍),可以鑑別不同缺陷,測定其形成能。正電子湮滅試驗用的試樣對製備沒有特殊要求,但對實驗結果的確切分析比較困難。

自50年代開始正電子湮滅技術用於金屬材料的研究,60年代以後蓬勃發展,在測定金屬及其他固體中空位的形成能、研究輻照效應、疲勞、氫脆、形變和回復、時效沉澱、馬氏體相變以及非晶態金屬等領域中發揮其作用。

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