重要有機污染物痕量與超痕量檢測技術

二、淨化方法135 二、串聯質譜法318 二、色譜分離和測定354

重要有機污染物痕量與超痕量檢測技術
作者: 吳永寧、江桂彬 出版社: 化學工業出版社 出版日期: 2007年04月
ISBN: 978-7-5025-9440-4 開本: 16 開
類別: 分析化學及儀器,環境與安全 頁數: 644 頁
簡介
本書是《食品安全關鍵技術系列圖書》的分冊之一,由作者在國家重大科技專項和重大基礎研究計畫的工作基礎上總結完成,針對我國在重要有機污染物痕量與超痕量分析領域的重要研究進展予以介紹。重點介紹了色?質聯用中的選擇性離子監測、高分辨質譜、液相色譜?串聯質譜、離子阱串聯質譜和等離子誘導發射質譜等新技術進展,所涉及的重要有機污染物不僅包括持久性有機污染物公約規定的二?英、多氯聯苯、有機氯農藥等,也包括氯丙醇、丙烯醯胺、多環芳烴、雜環胺和亞硝胺等重要致癌物和有機錫、有機汞、有機砷和有機硒等元素有機形態,還包括了溴代二?英、多溴聯苯醚、多氯萘、全氟有機化合物、烷基酚、酞酸酯等可能列入持久性有機污染物公約的“新二?英”環境內分泌干擾物。從其健康效應風險評估與控制標準入手,在重點介紹樣品前處理和儀器檢測技術進展的基礎上,以套用實例對檢測技術予以詳細介紹。本書內容全面,綜合性強,是從事食品安全監督檢驗人員的重要參考書,對於環境和農業領域的研究人員有重要參考價值,也可作為相關領域研究生的閱讀材料。
目錄
第一篇 重要技術進展概論1 第一章 重要有機污染物分析技術的挑戰與發展方向3 參考文獻10 第二章 元素形態分析中色譜分離與ICP-MS聯用技術11 第一節 元素形態分析的定義與作用11 第二節 元素形態分析方法12 第三節 HPLC-ICP-MS聯用技術的特點14 一、HPLC與ICP-MS聯用的接口技術15 二、用於元素形態分離的HPLC類型16 三、套用實例20 第四節 GC-ICP-MS聯用技術29 一、GC-ICP-MS接口的特性30 二、有機Sn分析實例31 三、農藥測定時化合物結構無關校準特性33 參考文獻36 第三章 選擇性離子監測技術39 第一節 氣相色譜-質譜聯用基礎39 一、GC-MS的基本構成39 二、GC-MS的工作原理40 第二節 選擇離子監測技術42 一、選擇離子監測42 二、SIM的基本原理43 三、SIM的基本操作步驟43 四、套用舉例:農藥殘留分析43 第三節 保留時間鎖定技術50 一、什麼是保留時間鎖定50 二、保留時間鎖定的基本原理50 三、保留時間鎖定的基本操作步驟51 四、保留時間鎖定技術在農藥殘留分析中的套用51 參考文獻55 第四章 高分辨質譜技術56 第一節 高分辨質譜基礎56 一、靜電場56 二、扇形磁場56 三、三場型扇形磁場雙聚焦質譜儀59 第二節 二?英及其類似物的超痕量測定與高分辨質譜儀59 一、靈敏度61 二、選擇性61 三、磁質譜的線性動態範圍66 四、高分辨色譜-高分辨色譜聯用66 第三節 磁質譜分析多溴聯苯醚的套用實例68 參考文獻71 第五章 離子阱串聯質譜聯用技術72 第一節 離子阱質譜理論72 一、離子阱質譜的發展歷史72 二、離子阱質譜儀的基本理論72 三、離子阱質譜儀的基本結構76 四、離子阱質譜儀的工作過程77 五、串聯質譜的基本理論78 六、離子阱串聯質譜的工作方式79 七、三重四極桿質譜儀的串聯質譜工作方式79 八、離子阱質譜儀的其他電離方式81 第二節 套用實例82 一、Pcdd/Fs分析83 二、多氯聯苯分析84 參考文獻87 第六章 液相色譜-串聯質譜技術89 第一節 液相色譜-質譜聯用基礎89 一、定義89 二、離子源91 三、質量分析器93 四、質譜檢測器99 第二節 液相色譜-串聯質譜儀100 一、液相色譜-四極桿串聯質譜儀進行目標化合物定量分析的 必要性100 二、超高效液相色譜:重新定義液相色譜分離科學104 三、與超高效液相色譜配套的三重四極桿質譜儀112 第三節 套用舉例114 參考文獻116 第二篇 持久性有機污染物117 第一章 持久性有機氯農藥121 第一節 概論121 一、DDT及其同系物121 二、六六六和林丹124 三、環二烯類126 四、六氯苯和五氯硝基苯131 第二節 前處理技術134 一、樣品提取134 二、淨化方法135 第三節 氣相色譜檢測技術138 一、六六六和滴滴涕的殘留量檢測138 二、有機氯農藥多組分殘留的檢測技術139 三、套用實例141 第四節 氣相色譜-質譜檢測技術148 一、質譜檢測的優勢148 二、套用實例149 參考文獻159 第二章 二?英和多氯聯苯162 第一節 概述162 一、化學結構163 二、理化性質164 三、毒性作用165 四、危險性評價168 五、對PCDD/Fs和PCBs分析方法的要求173 第二節 前處理技術173 一、樣品採集174 二、萃取174 三、淨化179 第三節 儀器分析技術189 一、GC色譜柱和色譜條件189 二、檢測器194 第四節 生物測定方法204 第五節 套用實例208 一、氣相色譜法測定食品中指示性多氯聯苯 (GB 5009?190第二法)208 二、氣相色譜-質譜聯用法測定食品中指示性多氯聯苯 (GB 5009?190第一法)211 三、食品中二?英及其類似物毒性當量的測定??穩定性同位素 稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法228 四、食品中二?英和共平面多氯聯苯篩選方法??串聯質譜 檢測技術276 五、二?英類物質的篩選方法??CALUX生物檢測法281 參考文獻282 第三篇 食品中致癌物285 第一章 氯丙醇287 第一節 概述287 一、化學結構與性質287 二、污染來源與形成機制288 三、安全毒理學評價290 四、危險性評估與危險性管理291 第二節 前處理技術294 一、提取、淨化方法294 二、衍生化方法298 第三節 氣相色譜檢測技術300 一、校正內標物300 二、色譜條件的選擇301 三、檢測方法302 四、套用實例303 第四節 氣相色譜-質譜檢測技術309 一、氣相-質譜聯用法309 二、串聯質譜法318 三、GC-MS-NCI方法318 四、套用實例321 參考文獻329 第二章 丙烯醯胺332 第一節 概述332 一、食品中丙烯醯胺的形成和消除332 二、暴露評估337 三、危險性評估344 四、控制與預防348 第二節 前處理技術348 一、採集349 二、提取349 三、淨化349 第三節 氣相色譜及其質譜聯用檢測技術351 一、衍生352 二、色譜分離和測定354 三、套用實例358 第四節 液相色譜-質譜檢測技術360 一、HPLC色譜分離360 二、MS條件361 三、套用實例362 參考文獻366 第三章 多環芳烴368 第一節 概述368 一、簡介368 二、物理和化學性質368 三、毒理學373 四、攝入評估375 五、危險性評估380 第二節 前處理技術382 一、不同基質的樣品前處理方法概述382 二、目前常用方法384 第三節 氣相色譜檢測技術386 一、同位素稀釋-GC-MS方法測定橄欖油中的多環芳烴389 二、捲菸煙氣中多環芳烴GC-MS檢測390 第四節 液相色譜檢測技術394 一、使用硝酸銀作為柱後試劑的LC-ESI-MS法測定水樣中的 多環芳烴398 參考文獻400 第四章 雜環胺類化合物401 第一節 概述401 一、食品中雜環胺的種類與理化性質401 二、食品中雜環胺的污染403 三、代謝405 四、毒性406 五、危險性評估408 第二節 前處理技術410 第三節 氣相色譜檢測技術414 一、三氟甲基苯甲醯和苯基衍生物415 二、七氟丁醯衍生物415 三、三氟甲基苯基和七氟丁醯衍生物套用比較415 四、N-二甲基氨基亞甲基衍生物416 五、不衍生化的氣相色譜方法416 六、GC-MS方法套用實例??牛肉提取物中的部分雜環胺 的測定416 第四節 液相色譜監測技術418 一、HPLC-UV或FD檢測418 二、HPLC-ED檢測420 三、液質聯用方法422 四、毛細管電泳426 五、免疫親和色譜427 六、液相色譜方法對雜環胺的定量分析427 七、套用實例427 參考文獻430 第五章 N-亞硝基化合物431 第一節 概述431 一、N-亞硝基化合物的分類431 二、環境污染與食品污染來源432 三、危險性評價439 第二節 前處理技術442 一、蒸餾442 二、其他處理方法443 第三節 色譜-熱能分析儀聯用檢測技術445 一、用氣相色譜-熱能分析儀測定煙氣及菸絲中的TSNAs449 二、氣相色譜-熱能分析儀法分析食品中N-亞硝胺類 (GB 5009?26?2003)450 第四節 色譜-質譜檢測技術452 參考文獻455 第四篇 食品中有機金屬化合物的檢測技術457 第一章 有機錫化合物的痕量檢測技術459 第一節 概述459 第二節 樣品前處理技術462 一、標樣製備、樣品採集與預處理463 二、萃取463 三、衍生465 四、淨化472 第三節 氣相色譜-表面發射火焰光度檢測技術473 第四節 氣相色譜及其質譜聯用檢測技術479 第五節 ICP及元素分析儀器聯用技術488 一、ICP-MS488 二、GC-AAS490 三、GC-AES492 參考文獻494 第二章 有機汞化合物498 第一節 概述498 一、環境中汞的遷移轉化與污染危害498 二、我國汞的污染狀況及控制對策501 第二節 原子螢光光譜及其聯用技術在元素形態測定中的套用502 一、原子螢光光譜法在價態和形態分析中的套用502 二、色譜和原子螢光檢測器聯用在形態分析中的套用503 參考文獻511 第三章 有機砷化合物515 第一節 概述515 第二節 聯用技術在砷化合物形態分析中的套用515 一、砷形態分析的分離手段515 二、砷形態分析的檢測手段523 參考文獻530 第四章 有機硒化合物535 第一節 樣品採集與保存535 第二節 檢測技術536 一、AAS和ICP檢測537 二、電化學檢測法537 三、螢光法538 四、氣相色譜法538 五、液相色譜法539 六、毛細管電泳法543 參考文獻545 第五篇 其他重要有機污染物549 第一章 溴代二?英551 第一節 概述551 一、物理化學特性551 二、PBDD/Fs的形成及來源553 三、環境的遷移、分布及轉變554 四、環境濃度及人體的暴露554 五、溴代二?英體內代謝556 第二節 溴代二?英類的分析方法556 一、樣品提取557 二、樣品淨化557 三、樣品分離557 四、PBDD/Fs質譜定性及定量分析557 參考文獻558 第二章 多溴聯苯醚561 第一節 概述561 一、PBDEs的結構特性、套用及毒性561 二、人體的PBDE暴露563 第二節 分析方法566 一、樣品前處理566 二、色譜分離567 三、檢測器569 參考文獻577 第三章 氟化有機化合物578 第一節 概述578 一、全氟有機物578 二、全氟辛酸和全氟辛烷磺酸基化合物580 第二節 分析方法583 一、樣品前處理方法583 二、目前PFOS分析的方法584 三、研究方向及趨勢585 第三節 套用實例586 一、樣品預處理586 二、儀器分析586 參考文獻588 第四章 多氯萘590 第一節 危險性評估590 一、PCNs的理化性質及毒性590 二、環境污染和人體暴露水平591 第二節 PCNs的檢測方法593 一、前處理方法594 二、儀器分析594 參考文獻595 第五章 烷基酚597 第一節 概述597 第二節 分析方法進展599 一、樣品前處理599 二、色譜檢測技術606 第三節 烷基酚的分析套用實例613 一、樣品前處理613 二、分析方法615 參考文獻618 第六章 酞酸酯類化合物620 第一節 概述620 一、毒理學評價620 二、食品中酞酸酯的污染狀況622 第二節 食品中酞酸酯的分析623

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