概述
huoshijinfa火試金法
fire assay
簡介
通過熔融、焙燒測定礦物和金屬製品中貴金屬組分含量的方法。簡史
古代已有火試金法。公元60年左右，古羅馬博物學者老普林尼即用過這類方法鑑定金：“在一個泥罐中加一份金、兩份鹽、三份黃礬，再以兩份鹽和一份板岩粉的混合物覆蓋表面，然後放在炭火上熔燒，由此可判斷其是否真金。”此法是將銀變為氯化銀後滲入板岩中，然後用火法鑑別金。中國東漢的煉丹家魏伯陽在《周易參同契》一書中寫有“金入於猛火，色不奪精光”，也是用火法鑑別真金和偽金（多為銅的合金或化合物）。明代谷應泰在《博物要覽》一書中也記有“凡疑金物非真，要見原質者，用食（可能是食醋）調山黃泥塗金器，入熾炭中猛煅，若有假偽，其器即黑”。也是說的火試金法。這裡說明偽金在炭火煅燒後，表面生成一層黑色氧化銅，而真金的顏色則不變。主要步驟
①取樣，樣品包括礦物、精製產品、碎屑等，要求細心地採集具有代表性的樣品。由於貴金屬常以無規則的分散狀態存在於礦物中，往往需要用大量的礦物，才能取出具有代表性的試樣，最後還要將試樣仔細地粉碎。②熔樣，往試樣中加入適當的熔劑，例如粉碎的碳酸鈉、硼砂、矽酸鹽、一氧化鉛等，然後加熱，使試樣和熔劑熔融。一氧化鉛還原為金屬鉛，和貴金屬一起沉入容器底部，冷卻後變成一種金屬小球，其中含有貴金屬和大量的金屬鉛，還有其他金屬雜質。反應產生的熔渣棄去。③烤缽試金，將含貴金屬和鉛的金屬小球放在利用骨灰（或素燒瓷）製成的烤缽中，然後將烤缽放在一種特製的能提供強氧化氣氛的爐子裡加熱。這時金屬小球中的鉛和其他金屬雜質都被氧化，生成的氧化鉛和其他金屬氧化物成為爐渣，或者浸漬到烤缽的孔隙中，只有金和銀沒有氧化，仍然保持金屬狀態，與鉛和其他金屬的氧化物分開。從爐子裡取出烤缽，使它緩慢冷卻，所得小球經洗淨、烘乾後，即可當作試樣，也可以用錘擊或輾壓的方法將小球製成薄片狀試樣。④稱量，稱出含有金和銀的試樣的重量，即可測得金和銀的總重量。⑤金銀分離，用熱的稀硝酸處理含金和銀的試樣，即可將銀溶解。⑥稱量，將除去銀以後只含金的試樣洗淨、烘乾後再稱量，即可測得金的重量。試樣中的另外一些貴金屬，如鉑系元素中的鉑、鈀、銠、銥、鋨、釕，它們在火試金法中發生的變化為：鉑、鈀、銠會溶解在熔融的金屬鉛中，當試樣放在烤缽中加熱時，它們不會被氧化，而和金、銀一起存在於金屬小球中，在加入熱的稀硝酸溶解銀時，只有鈀會溶解，鉑和銠不溶解而留在金內，使金的重量增加。如果有銥存在，它將在烤缽內被氧化，形成一種黑色的沉積物，粘著在金屬小球表面。在金屬小球放在烤缽中加熱時，鋨和釕生成揮發性的氧化物（氧化鋨的沸點為130℃；氧化釕的沸點為100℃ ）而損失掉。由於以上原因，如果要分析試樣中的鉑系元素，就不能使用火試金法，而要用其他的化學分析法。
