國家標準
GB 25553-2010 食品安全國家標準 聚氧乙烯 （20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）
本標準適用於以為原料，經加成反應製得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60
中華人民共和國國家標準
食品安全國家標準
食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）
2010-12-21 發布 2011-02-21 實施
中華人民共和國衛生部 發布
前言
本標準的附錄A 為規範性附錄。
食品安全國家標準
食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）
1 範圍
本標準適用於以山梨醇酐單硬脂酸酯和環氧乙烷為原料，經加成反應製得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫 60）.
2 規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本標準。
3 技術要求
3.1 感官要求：應符合表 1的規定。
3.2 理化指標：應符合表 2的規定。
附 錄 A
（規範性附錄）
檢驗方法
A.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應採取適當的安全和防護措施。
A.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682－2008中規定的三級水。
試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規定製備。
A.3 鑑別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 氫氧化鈉溶液：43g/L。
A.3.1.2 硫氰酸鈷銨溶液：硫氰酸銨 17.4g，硝酸鈷2.8g，加水溶解成 100mL。
A.3.1.3 鹽酸溶液：23+77。
A.3.2 分析步驟
A.3.2.1 取 1mL 實驗室樣品，溶於20mL 水。取該溶液10mL，置於25mL 試管中，加 5mL 硫氰酸鈷銨溶液，混勻，加 5mL 三氯甲烷，振搖混合，靜置後，三氯甲烷層顯藍色。
A.3.2.2 取 1mL 實驗室樣品，溶於20 mL 水。取該溶液 5mL，置於25mL 試管中，加 5mL 氫氧化鈉溶液，煮沸數分鐘，冷卻，用鹽酸溶液酸化，顯乳白色渾濁。
A.3.2.3 取6mL 實驗室樣品，置於25mL 試管中，加4mL 水混勻，呈膠狀物。
4酸值的測定
A.4.1 試劑和材料
A.4.1.1 異丙醇。
A.4.1.2 甲苯。
A.4.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH ）=0.1mol/L。
A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.4.2 分析步驟
稱取約5g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點。
A.4.3 結果計算
酸值w1, 以氫氧化鉀（KOH ）計，數值以毫克每克（mg/g ）表示，按式(A.1)計算：
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2 （mg/g ）。
A.5 皂化值的測定
A.5.1 試劑和材料 A.7.1.1 無水乙醇。
A.5.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。
A.5.1.3 鹽酸標準滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。
A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.5.2 分析步驟
稱取約2.5g 實驗室樣品，精確至0.0001g，置於250mL 磨口錐形瓶中，加入（25±0.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流 1 h，稍冷後用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現粉紅色，繼續滴定至紅色消失即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
A.5.3 結果計算
皂化值w2,以氫氧化鉀（KOH）計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於1 （mg/g ）。
A.6 羥值的測定
A.6.1 試劑和材料
A.6.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液（1+110）中和。
A.6.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。
A.6.1.3 乙醯化劑：乙酸酐與吡啶按1+3混勻，貯存於棕色瓶中。
A.6.1.4 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。
A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。
A.6.2 分析步驟
稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置於250mL磨口錐形瓶中，加入（5±0.02)mL乙醯化劑，連線冷凝管，置於水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水於錐形瓶中，繼續加熱10min後，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置於錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。
A.6.3 結果計算
羥值w3 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.6)計算:
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於4 （mg/g ）。
A7 水分的測定
稱取約 0.6g 實驗室樣品，精確至0.0002g。置於25mL 燒杯中，加入少量三氯甲烷加熱溶解並轉移至25mL 容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數次，一併轉入容量瓶中，稀釋至刻度。量取（5±0.02)mL該試樣溶液，按GB/T 6283 中直接電量法測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05%。
A.8 灼燒殘渣的測定
按GB/T 7531進行。灼燒溫度為（850±25)℃。
A.9 砷的測定
按GB/T 5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”法處理樣品，測定時量取（10±0.02) mL試樣溶液（相當於1.0g實驗室樣品）。
限量標準液的配製：用移液管移取（3±0.02) mL砷（As ）標準溶液（相當於3μg As），與試樣同時同樣處理。
A.10 鉛（Pb）的測定
A.10.1 比色法（仲裁法）
按GB/T 5009.75 進行。樣品的處理：稱取約2.5g 實驗室樣品,精確至0.0001g,置於50mL 坩堝中，先在低溫下炭化，然後在 500℃～550℃灰化,冷卻後,加入 5mL 硝酸溶液（1+1），攪拌使之溶解，加水 10mL 轉移至25mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
A.10.2 原子吸收光譜法
按GB 5009.12進行。按GB/T 5009.75 “乾法消解”處理樣品。採用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣溶液進行適當的稀釋。
