國家標準
GB 14751-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 維生素B1（鹽酸硫胺）
本標準代替GB 14751-1993
本標準適用於經化學合成法製得的食品添加劑維生素B1（鹽酸硫胺）。
2011-10-04 15:24
GB 14751-2010 維生素B1（鹽酸硫胺）
中華人民共和國國家標準
GB 14751—2010
食品安全國家標準
食品添加劑 維生素B1（鹽酸硫胺）
2010-12-21 發布 2011-02-21 實施
中華人民共和國衛生部 發布
前 言
本標準代替GB14751—1993《食品添加劑維生素B1 （鹽酸硫胺）》。
本標準與GB14751—1993 相比，主要變化如下：
——增加了砷指標；
——取消了重金屬指標，增加了鉛指標為≤2mg/kg。
本標準的附錄A 為規範性附錄。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況：
——GB14751—1993。
食品安全國家標準
食品添加劑 維生素B1（鹽酸硫胺）
1 範圍
本標準適用於經化學合成法製得的食品添加劑維生素B1（鹽酸硫胺）。
2 規範性引用檔案
本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案，僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案，其最新版本（包括所有的修改單）適用於本標準。
3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量
3.1 化學名稱
氯化4- 甲基- 3-[（2- 甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基] -5-（2-羥基乙基）-噻唑釒翁鹽酸鹽
3.2 分子式
C12H17ClN4OS·HCl
3.3 結構式
3.4 相對分子質量
337.27 （按2007 年國際相對原子質量）
4 技術要求
4.1 感官要求:應符合表 1 的規定。
4.2理化指標：應符合表 2的規定。
檢驗方法
A.1 安全提示
本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關規定操作，操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，要在通風櫥中進行。
A.2 一般規定
本標準所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682—2008 中規定的三級水。
試驗方法中所需標準滴定溶液、製劑及製品，在沒有註明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603之規定製備。
A.3 鑑別試驗
A.3.1 試劑和材料
A.3.1.1 正丁醇。
A.3.1.2 二氧化錳。
A.3.1.3 硫酸。
A.3.1.4 氫氧化鈉溶液：40 g/L。
A.3.1.5 鐵氰化鉀溶液：100 g/L。
A.3.1.6 澱粉指示液： 5 g/L。
A.3.1.7 碘化鉀澱粉試紙：取濾紙條浸入含有0.5 g碘化鉀的新制的澱粉指示液100 mL中，濕透後，取出乾燥，即得。
A.3.2 鑑別方法
A.3.2.1 硫化物的顯色鑑別
A.3.2.1.1 方法原理
維生素 B1(鹽酸硫胺)在鹼性溶液中，易被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，硫色素易溶於正丁醇中，顯強烈的藍色螢光。
A.3.2.1.2 分析步驟
稱取約 5 mg 實驗室樣品，加2.5 mL 氫氧化鈉溶液溶解後，加0.5 mL 鐵氰化鉀溶液與 5 mL 正丁醇，劇烈振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色螢光；加酸使成酸性，螢光即消失；再加鹼使成鹼性，螢光又顯出。
A.3.2.2 氯化物的鑑別
稱取約 0.5 g 實驗室樣品，置乾燥試管中，加0.5 g 二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤緩緩加熱，即產生氯氣，能使濕潤的碘化鉀澱粉試紙顯藍色。
A.4 維生素B1 的測定
A.4.1 方法原理
維生素 B1(鹽酸硫胺)分子中含有鹼性的已成鹽的伯胺和季銨基團，在非水溶液中（在乙酸汞存在下）均可與高氯酸作用。根據消耗高氯酸的量計算維生素 B1 的含量。
A.4.2 試劑和材料
A.4.2.1 冰乙酸。
A.4.2.2 乙酸汞溶液：50 g/L冰乙酸溶液。
A.4.2.3 高氯酸標準滴定溶液：c(HClO4)=0.1 mol/L。
A.4.2.4 喹哪啶紅-亞甲藍混合指示液：0.3 g喹哪啶紅，0.1 g亞甲藍，加甲醇至100 mL。
A.4.3 分析步驟
取約 150mg 實驗室樣品，精確至0.0001g，加20mL 冰乙酸，在微熱水浴中超聲溶解，稍冷，加 5mL 乙酸汞溶液，2滴喹哪啶紅-亞甲藍混合指示液，以高氯酸標準滴定溶液滴定至天藍色，強烈振搖，30s不褪色為終點。並將滴定的結果用空白試驗校正。
A.4.4 結果計算
維生素B1（鹽酸硫胺，以C12H17ClN4OS·HCl計）的質量分數w1，數值以%表示，按公式（A.1 ）計算：
式中：
V——樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL ）；
V0——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL ）；
c ——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度的數值,單位為摩爾每升（mol/L ）；
m ——實驗室樣品的質量的數值,單位為克（g）；
w2 ——A.8 測得的乾燥減量的數值， %；
M—— 維生素 1 B（1/2C12H17ClN4OS·HCl）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol ） （M=168.6 ）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的允許絕對差值在 0.3%以內。
A.5 pH的測定
稱取約0.50 g 實驗室樣品，精確至0.01 g，加20 mL 水溶解後，用酸度計測定pH。
A.6 溶液顏色的測定
A.6.1 試劑與材料
重鉻酸鉀溶液：取4.90 g 重鉻酸鉀，加水使溶解成 1000 mL，搖勻，即得。
A.6.2 分析步驟
稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至0.01 g，置於納氏比色管中，加 10 mL 水溶解後，溶液應無色，如顯色，與同體積的對照液（取重鉻酸鉀溶液 1.5 mL，加水使成 1000 mL）比較，不得更深。
硝酸鹽的測定
A.7.1 試劑和材料
A.7.1.1 硫酸。
A.7.1.2 硫酸亞鐵溶液：80 g/L。
A.7.2 分析步驟
稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至0.01 g，加50 mL 水溶解，取2 mL 置於試管中，加2 mL 硫酸， 冷卻，沿管壁緩慢加入2 mL 硫酸亞鐵溶液，兩層交界處不得產生棕色環。
A.8 乾燥減量的測定
A.8.1 分析步驟
稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至0.000 1 g，置於已在 105℃±2℃乾燥至恆重的扁形稱量瓶中， 在 105℃±2℃乾燥箱中，乾燥至恆重。
A.8.2 結果計算
維生素 B1 （鹽酸硫胺）乾燥減量以質量分數w2 計，數值以%表示，按公式（A.2 ）計算：
式中：
m1——乾燥前實驗室樣品和稱量瓶的總質量的數值，單位為克（g）；
m2——乾燥後實驗室樣品和稱量瓶的總質量的數值，單位為克（g）；
m ——實驗室樣品的質量數值，單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的允許絕對差值在 0.1%以內。
A.9 灼燒殘渣的測定
A.9.1 方法原理
樣品加硫酸經灼燒後所留的硫酸鹽，用重量法測定。
A.9.2 分析步驟
稱取約 1.0 g 實驗室樣品，精確至0.000 1 g，置於已在750℃±50℃灼燒至恆重的瓷坩堝中，用小火緩緩加熱至完全炭化，放冷後，加0.5 mL 硫酸使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後，移入高溫爐中，在750℃±50℃灼燒至恆重。
A.9.3 結果計算
維生素B1（鹽酸硫胺）的灼燒殘渣以質量分數w3計，數值以%表示，按公式（A.3 ）計算：
式中：
m3——殘渣和坩堝的總質量的數值,單位為克（g）；
m4——坩堝的質量的數值,單位為克（g）；
m ——實驗室樣品的質量的數值,單位為克（g）。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.02%。
砷的測定
A.10.1 方法原理
在強酸性溶液中，樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫，砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃色化合物。樣品與砷標準溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較，以此檢查樣品中砷鹽的限度。
A.10.2 分析步驟
稱取 5.0 g±0.01 g 實驗室樣品，量取 10 mL±0.05mL 限量砷標準溶液（每1mL 溶液相當於 1µg砷），分別按GB/T5009.76—2003 第一法中 5.2.2 乾灰化法處理試樣後，按第二法砷斑法檢測樣品。
試樣的砷斑不得深於標準砷斑。
