維生素B1(鹽酸硫胺)

維生素B1(鹽酸硫胺)

維生素B1又名硫胺素。硫胺素在體內的作用在於以羧化酶,轉羥乙醛酶系統的輔酶形式參加糖類代謝,是物質代謝和能量代謝中具有關鍵性的物質基礎。維生素B1還參與體內的氧化脫羧作用,為支鏈胺基酸代謝所必需。此外,維生素B1對促進食慾、胃腸道的正常蠕動和消化液的分泌等也有重要作用。 維生素B1主要存在於種子的外皮和胚芽中,如米糠和麩皮中含量很豐富,在酵母菌中含量也極豐富。瘦肉、白菜和芹菜中含量也較豐富。目前所用的維生素B1都化學合成的產品。在體內,維生素B1以輔酶形式參與糖的分解代謝,有保護神經系統的作用;還能促進腸胃蠕動,增加食慾。

基本信息

國家標準

GB 14751-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 維生素B1(鹽酸硫胺)

本標準代替GB 14751-1993

本標準適用於經化學合成法製得的食品添加劑維生素B1(鹽酸硫胺)。

2011-10-04 15:24

GB 14751-2010 維生素B1(鹽酸硫胺)

中華人民共和國國家標準

GB 14751—2010

食品安全國家標準

食品添加劑 維生素B1(鹽酸硫胺)

2010-12-21 發布 2011-02-21 實施

中華人民共和國衛生部 發布

前 言

本標準代替GB14751—1993《食品添加劑維生素B1 (鹽酸硫胺)》。

本標準與GB14751—1993 相比,主要變化如下:

——增加了砷指標;

——取消了重金屬指標,增加了鉛指標為≤2mg/kg。

本標準的附錄A 為規範性附錄。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況:

——GB14751—1993。

食品安全國家標準

食品添加劑 維生素B1(鹽酸硫胺)

1 範圍

本標準適用於經化學合成法製得的食品添加劑維生素B1(鹽酸硫胺)。

2 規範性引用檔案

本標準中引用的檔案對於本標準的套用是必不可少的。凡是注日期的引用檔案,僅所注日期的版本適用於本標準。凡是不注日期的引用檔案,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本標準。

3 化學名稱、分子式、結構式和相對分子質量

3.1 化學名稱

氯化4- 甲基- 3-[(2- 甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基] -5-(2-羥基乙基)-噻唑釒翁鹽酸鹽

3.2 分子式

C12H17ClN4OS·HCl

3.3 結構式

3.4 相對分子質量

337.27 (按2007 年國際相對原子質量)

4 技術要求

4.1 感官要求:應符合表 1 的規定。

4.2理化指標:應符合表 2的規定。

檢驗方法

A.1 安全提示

本標準試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關規定操作,操作時需小心謹慎。若濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時,要在通風櫥中進行。

A.2 一般規定

本標準所用試劑除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682—2008 中規定的三級水。

試驗方法中所需標準滴定溶液、製劑及製品,在沒有註明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603之規定製備。

A.3 鑑別試驗

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 正丁醇。

A.3.1.2 二氧化錳。

A.3.1.3 硫酸。

A.3.1.4 氫氧化鈉溶液:40 g/L。

A.3.1.5 鐵氰化鉀溶液:100 g/L。

A.3.1.6 澱粉指示液: 5 g/L。

A.3.1.7 碘化鉀澱粉試紙:取濾紙條浸入含有0.5 g碘化鉀的新制的澱粉指示液100 mL中,濕透後,取出乾燥,即得。

A.3.2 鑑別方法

A.3.2.1 硫化物的顯色鑑別

A.3.2.1.1 方法原理

維生素 B1(鹽酸硫胺)在鹼性溶液中,易被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素易溶於正丁醇中,顯強烈的藍色螢光。

A.3.2.1.2 分析步驟

稱取約 5 mg 實驗室樣品,加2.5 mL 氫氧化鈉溶液溶解後,加0.5 mL 鐵氰化鉀溶液與 5 mL 正丁醇,劇烈振搖2min,放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色螢光;加酸使成酸性,螢光即消失;再加鹼使成鹼性,螢光又顯出。

A.3.2.2 氯化物的鑑別

稱取約 0.5 g 實驗室樣品,置乾燥試管中,加0.5 g 二氧化錳,混勻,加硫酸濕潤緩緩加熱,即產生氯氣,能使濕潤的碘化鉀澱粉試紙顯藍色。

A.4 維生素B1 的測定

A.4.1 方法原理

維生素 B1(鹽酸硫胺)分子中含有鹼性的已成鹽的伯胺和季銨基團,在非水溶液中(在乙酸汞存在下)均可與高氯酸作用。根據消耗高氯酸的量計算維生素 B1 的含量。

A.4.2 試劑和材料

A.4.2.1 冰乙酸。

A.4.2.2 乙酸汞溶液:50 g/L冰乙酸溶液。

A.4.2.3 高氯酸標準滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。

A.4.2.4 喹哪啶紅-亞甲藍混合指示液:0.3 g喹哪啶紅,0.1 g亞甲藍,加甲醇至100 mL。

A.4.3 分析步驟

取約 150mg 實驗室樣品,精確至0.0001g,加20mL 冰乙酸,在微熱水浴中超聲溶解,稍冷,加 5mL 乙酸汞溶液,2滴喹哪啶紅-亞甲藍混合指示液,以高氯酸標準滴定溶液滴定至天藍色,強烈振搖,30s不褪色為終點。並將滴定的結果用空白試驗校正。

A.4.4 結果計算

維生素B1(鹽酸硫胺,以C12H17ClN4OS·HCl計)的質量分數w1,數值以%表示,按公式(A.1 )計算:

式中:

V——樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL );

V0——空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL );

c ——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度的數值,單位為摩爾每升(mol/L );

m ——實驗室樣品的質量的數值,單位為克(g);

w2 ——A.8 測得的乾燥減量的數值, %;

M—— 維生素 1 B(1/2C12H17ClN4OS·HCl)的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol ) (M=168.6 )。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的允許絕對差值在 0.3%以內。

A.5 pH的測定

稱取約0.50 g 實驗室樣品,精確至0.01 g,加20 mL 水溶解後,用酸度計測定pH。

A.6 溶液顏色的測定

A.6.1 試劑與材料

重鉻酸鉀溶液:取4.90 g 重鉻酸鉀,加水使溶解成 1000 mL,搖勻,即得。

A.6.2 分析步驟

稱取約 1.0 g 實驗室樣品,精確至0.01 g,置於納氏比色管中,加 10 mL 水溶解後,溶液應無色,如顯色,與同體積的對照液(取重鉻酸鉀溶液 1.5 mL,加水使成 1000 mL)比較,不得更深。

硝酸鹽的測定

A.7.1 試劑和材料

A.7.1.1 硫酸。

A.7.1.2 硫酸亞鐵溶液:80 g/L。

A.7.2 分析步驟

稱取約 1.0 g 實驗室樣品,精確至0.01 g,加50 mL 水溶解,取2 mL 置於試管中,加2 mL 硫酸, 冷卻,沿管壁緩慢加入2 mL 硫酸亞鐵溶液,兩層交界處不得產生棕色環。

A.8 乾燥減量的測定

A.8.1 分析步驟

稱取約 1.0 g 實驗室樣品,精確至0.000 1 g,置於已在 105℃±2℃乾燥至恆重的扁形稱量瓶中, 在 105℃±2℃乾燥箱中,乾燥至恆重。

A.8.2 結果計算

維生素 B1 (鹽酸硫胺)乾燥減量以質量分數w2 計,數值以%表示,按公式(A.2 )計算:

式中:

m1——乾燥前實驗室樣品和稱量瓶的總質量的數值,單位為克(g);

m2——乾燥後實驗室樣品和稱量瓶的總質量的數值,單位為克(g);

m ——實驗室樣品的質量數值,單位為克(g)。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的允許絕對差值在 0.1%以內。

A.9 灼燒殘渣的測定

A.9.1 方法原理

樣品加硫酸經灼燒後所留的硫酸鹽,用重量法測定。

A.9.2 分析步驟

稱取約 1.0 g 實驗室樣品,精確至0.000 1 g,置於已在750℃±50℃灼燒至恆重的瓷坩堝中,用小火緩緩加熱至完全炭化,放冷後,加0.5 mL 硫酸使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡後,移入高溫爐中,在750℃±50℃灼燒至恆重。

A.9.3 結果計算

維生素B1(鹽酸硫胺)的灼燒殘渣以質量分數w3計,數值以%表示,按公式(A.3 )計算:

式中:

m3——殘渣和坩堝的總質量的數值,單位為克(g);

m4——坩堝的質量的數值,單位為克(g);

m ——實驗室樣品的質量的數值,單位為克(g)。

取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.02%。

砷的測定

A.10.1 方法原理

在強酸性溶液中,樣品中的砷均可被金屬鋅還原成砷化氫,砷化氫再與溴化汞試紙作用生成棕黃色化合物。樣品與砷標準溶液用同一方法處理所得的棕黃色化合物比較,以此檢查樣品中砷鹽的限度。

A.10.2 分析步驟

稱取 5.0 g±0.01 g 實驗室樣品,量取 10 mL±0.05mL 限量砷標準溶液(每1mL 溶液相當於 1µg砷),分別按GB/T5009.76—2003 第一法中 5.2.2 乾灰化法處理試樣後,按第二法砷斑法檢測樣品。

試樣的砷斑不得深於標準砷斑。

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