納米粉的製備方法
納米粉的製備大致分為氣相法和液相法。其中氣相法包括:化學氣相沉積(CVD,chemical vapor deposition)、雷射氣相沉積(LCVD, laser chemical vapor deposition)、真空蒸汽和電子束和射線束濺射等。其缺點是設備要求較高,投資較大。液相法包括:溶膠-凝膠(SOL-GEL)法、水熱(hydrothermal synthesis)法和沉澱(co-precipitation)法等。其中SOL-GEL得到廣泛的套用,主要原因是:①操作簡單,處理時間短,無需極端條件和複雜儀器設備;②各組分在溶液中實現分子級混合,可製備組分複雜大分布均勻的各種納米粉;③適應性強,不但可以製備微粉,還可以方便的用於製備纖維、薄膜、多孔載體和複合材料。
SOL-GEL法是用金屬有機物(如醇鹽)或無機鹽為原料,通過溶液中的水解、聚合等化學反應,經溶膠——凝膠——乾燥——熱處理過程製備納米粉或薄膜。
溶液中的過程包括金屬有機物的水解及聚合反應
水解 M(OR)x + xH2O —— M(OH)x(OR)n-x + xROH
失水聚合
HO—M—+ HO—M— —— — M—O—M—+ H2O
失醇聚合
HO—M—+RO— M— —— — M—O— M—+ROH
這樣溶液轉變為三維網路狀的凝膠。凝膠經乾燥,除去水分和溶劑,即形成乾凝膠。乾凝膠與適當的溫度下熱處理,研細後得所需的納米粉。