又稱擴散反射法或DF法。壓片法適用或不適用的樣品都可以用粉末反射法測定其紅外光譜,也用於微小樣品、色譜餾分的紅外光譜定性、吸著在粉末表面樣品的紅外光譜分析。該法的原理是,照射到粉末樣品上的光首先在其表面反射,一部分直接進入檢測器,另一部分進入樣品內部多次透過、散射後再從表面射出,後者稱為擴散反射光。粉末反射法就是利用擴散散射光獲取紅外光譜的方法。與壓片法相比,該法由於測定的是多次經過樣品的光,因此兩者的光譜強度比不同,壓片法中的弱峰有時會增強。
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