甲醯氨基咪唑
申請專利號200510037299.9專利申請日2005.09.16
名稱氨基甲醯咪唑的製備方法
公開（公告）號CN1743317
公開（公告）日2006.03.08
類別化學；冶金
頒證日
優先權
申請（專利權）華南師範大學
地址510630廣東省廣州市天河區石牌
發明（設計）人汪朝陽;李淑璉;鄭綠茵;郭維
國際申請
國際公布
進入國家日期
專利代理機構廣州粵高專利代理有限公司
代理人何淑珍
摘要
本發明涉及一種氨基甲醯咪唑的製備方法，是以2，4-二氯苯酚、1，2-二溴乙烷、正丙胺、咪唑、三氯甲基碳酸酯為原料，利用非光氣路線，通過簡單易行的一鍋法，合成N-正丙基-N-[2-(2，4-二氯苯氧基)乙基]氨基甲醯咪唑，本發明摒棄了傳統的高溫、高真空減壓蒸餾等不利於大規模合成的工藝，採用冷卻、抽濾、重結晶、洗滌等溫和的環保的技術條件，得到高產率的氨基甲醯咪唑。
主權項
1、一種氨基甲醯咪唑的製備方法，其特徵在於包括如下步驟：(1)1，2-二溴乙烷與2，4-二氯苯酚鈉在相轉移催化劑作用下反應，合成1-溴-2-(2，4-二氯苯氧基)乙烷，稱為中間體I；所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨；1，2-二溴乙烷與2，4-二氯苯酚鈉溶液反應時，控制pH＝8～14，回流5～15小時；反應結束後分出油層，回收過量1，2-二溴甲烷，殘留液冷卻析固、抽濾、有機溶劑重結晶，得1-溴-2-(2，4-二氯苯氧基)乙烷。(2)在乙醇溶液中中間體I與正丙胺反應，製備N-2-[(2，4-二氯苯氧)乙基]丙胺氫溴酸鹽，稱為中間體II；所述乙醇溶液的體積分數為75～100％，中間體I與正丙胺反應的回流時間為10～30小時。(3)在三氯甲基碳酸酯和三乙胺存在的條件下，通過一鍋法使中間體II與咪唑縮合，合成N-正丙基-N-[2-(2，4-二氯苯氧基)乙基]氨基甲醯咪唑；反應完全後回收溶劑，加入水洗滌殘留固體，甲苯與石油醚混合溶劑重結晶，得N-正丙基-N-[2-(2，4-二氯苯氧基)乙基]氨基甲醯咪唑。
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氨基甲醯咪唑的合成方法
氨基甲醯咪唑是一類新型的廣譜農用殺菌劑，也是新一代優於塞苯咪唑的水果保鮮劑。它對柑橘的青黴病、炭疽病、蒂腐病，以及香蕉的軸腐病、炭疽病等，都有顯著的防治效果。同時，也可防治稻瘟病，以及北方的小麥、油菜、菸草等的病害。本發明成功地採用非光氣路線，合成了1-N-正丙基-[2-(2,4-二氯苯氧基)乙基]甲醯咪唑，其工藝特點是：（1）省去發生光氣的設備和氣液相反應的加壓設備，避免劇毒的光氣污染環境；（2）後兩步採用“一鍋法”，簡化了操作步驟，縮短了反應時間，有利於環保。技術轉讓。
