1原理
2試劑
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
3.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],加水溶解,傾於100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰櫃中保存,可穩定三天。
3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。採樣時,臨用現配。
3.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100ml。
3儀器和設備
4.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等於或小於5mm。
4.2恆流採樣器:流量範圍0~1L/min。流量穩定可調,恆流誤差小於2%,採樣前和採樣後套用皂沫流量計校準採樣系列流量,誤差小於5%。
4.3具塞比色管:10ml。
4.4分光光度計:在630nm測定吸光度。
4採樣
用一個內裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,採氣10L。並記錄採樣點的溫度和大氣壓力。採樣後樣品在室溫下應在24h內分析。
5分析步驟
5.1標準曲線的繪製
取10ml具塞比色管,用甲醛標準溶液按下表製備標準系列。
表1 甲醛標準系列
管號 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
標準溶液(ml) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |
吸收液(ml) | 5.00 | 4.90 | 4.80 | 4.60 | 4.40 | 4.20 | 4.00 | 3.50 | 2.00 |
甲醛含量(μg) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 | 1.50 | 2.00 |